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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 求助：有关溶剂热和高压釜的问题
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者jiahu_fxl将赠送您 3 个金币

jiahu_fxl

金虫 (正式写手)

[求助] 求助：有关溶剂热和高压釜的问题

在溶剂热合成纳米材料时使用的高压釜，在350度高温，24小时反应，但反应后打开釜一点溶液都没了，自己感觉好像是被蒸发了，做了好几组都这样，且都是黑色粉末，应该是被碳化了吧？
不知其他虫友有用高压釜的没，该如何防止此现象？谢谢！
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共同前进!!!
1楼 2008-05-16 09:04:15
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fg11115

★
liu2004m(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来有奖版！
水热合成！
水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境中，采用水作为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解，反应还可进行重结晶。水热技术具有两个特点，一是其相对低的温度，二是在封闭容器中进行，避免了组分挥发。水热条件下粉体的制备有水热结晶法、水热合成法、水热分解法、水热脱水法、水热氧化法、水热还原法等。近年来还发展出电化学热法以及微波水热合成法。前者将水热法与电场相结合，而后者用微波加热水热反应体系。与一般湿化学法相比较，水热法可直接得到分散且结晶良好的粉体，不需作高温灼烧处理，避免了可能形成的粉体硬团聚。
溶剂热！
用有机溶剂代替水作介质，采用类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶剂代替水，不仅扩大了水热技术的应用范围，而且能够实现通常条件下无法实现的反应，包括制备具有亚稳态结构的材料。
苯由于其稳定的共轭结构，是溶剂热合成的优良溶剂，最近成功地发展成苯热合成技术，溶剂加压热合成技术可以在相对低的温度和压力下制备出通常在极端条件下才能制得的、在超高压下才能存在的亚稳相。
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2楼2008-05-16 10:25:37
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long_1102008

木虫 (著名写手)

小木虫驻华代表之觉悟者
★
liu2004m(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来有奖版！
350度?你的水热斧什么材料的?我做180度,聚四氟乙烯内胆.蒸发肯定不是的了,高压斧肯定是密闭结构不然反应就失去意义了，你看下之前有人作过这么高温吗，聚四氟乙烯内胆的话这个温度应该开始溶解了，至于你的溶液为什么没有,这个我也不清楚!
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不应问生处，宜问其所行，微木能生火，卑贱生贤达
3楼2008-05-16 14:33:36
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jiahu_fxl

金虫 (正式写手)

回复2楼

我是有机溶解热，二甲苯作溶剂，你説的具有聚四氟乙烯内胆的高压釜一般反应温度不超过200度，可我的要求在350度反应，不能用内胆的，只能用一个金属合金釜，螺纹拧的再紧也会有挥发物蒸发。
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共同前进!!!
4楼2008-05-16 23:36:51
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nzwjm

铜虫 (著名写手)
★
liu2004m(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来有奖版！
应该是密封问题，你的意思是不是常压下350反应？溶剂热法本来就是为了在低温高压下烧成，降低烧成温度，我觉得并不需要这么高的温度。你可以尝试一下别的方法，比如说混合碱法。
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我始终坚信：天道酬勤！ 我始终相信：我可以给整个天空！
5楼2008-05-17 09:47:52
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wangzy1000

木虫 (正式写手)
★
liu2004m(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来有奖版！
溶剂是什么?黑色粉末应该去查查什么物质?反应温度升上去以后,高压釜压力是多少?等等度弄清才能帮你啊!没说清楚,无法判断
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6楼2008-05-17 16:35:55
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ymy653

★
liu2004m(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来有奖版！
很明显，漏气！
严格试漏，不锈钢高压釜我天天用，很容易漏气！
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7楼2008-05-25 12:58:27
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Jesia838

银虫 (正式写手)
★
liu2004m(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来有奖版！
引用回帖:
Originally posted by ymy653 at 2008-5-25 12:58:
很明显，漏气！
严格试漏，不锈钢高压釜我天天用，很容易漏气！

me too
我也认为是密封问题~你冷却吗？
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资源在于共享~~
8楼2008-05-25 20:18:45
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