应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 气相API样品熔融分解怎么办？
81/1返回列表
查看: 1418  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

shixiu

木虫 (小有名气)

[求助] 气相API样品熔融分解怎么办？ 已有7人参与

用气相测达比加群酯里的遗传毒性杂质，API的熔点在180左右，熔融分解，干扰遗传毒性杂质的检出，有没有什么好的办法解决？求帮忙
回复此楼

» 猜你喜欢
Youcanwhenyoubelieve
1楼 2014-11-25 12:27:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:01:35
可以尝试顶空进样，将干扰降低
赞一下 回复此楼
2楼2014-11-25 12:41:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

憨憨的番薯

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:01:52
更换柱子，改变主峰跟待测峰的出峰时间。
赞一下 回复此楼
3楼2015-02-10 11:21:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

DJJ20087097

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:02:05
我也觉得应该用顶空，遗传毒性杂质沸点低的话还可以适当降低升温程序。
赞一下 回复此楼
4楼2015-02-26 09:49:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dcmyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先把进样口温度降低至180度以下确认是否样品分解问题，如确认进行方法优化看能不能完全分离；分不开就只有用顶空了（如果遗传毒性杂质沸点比较高还是只有用直接进样，不然回收率很难达到要求）
赞一下 回复此楼
5楼2015-03-03 15:36:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuyingna

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1若样品为高沸点物质，应选择直接进样，有分解可以考虑降低进样口温度，或者采用冷柱头进样方式
2若样品不是高沸点物质，可以选择顶空进样方式，其中顶空的平衡温度很关键，有时平衡温度过高也会出现样品分解，因此应该对顶空的平衡温度进行优化
赞一下 回复此楼
6楼2015-03-03 17:30:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyingcui

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以采用液相质谱的方法灵敏度高，也不涉及到降解问题，但是需要采用三重四级杆的质谱来选择方法
赞一下 回复此楼
7楼2015-05-17 16:07:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cuijie

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你应该测得遗传毒性杂质为甲磺酸酯，这几个化合物沸点都不低，采用顶空进样是不可行的，而且单单是气相方法灵敏度达不到，需要采用气质方法，可以有几种不同的选择，比如采用单杆的SIM模式，但是这种方式对甲磺酸甲酯有干扰，采用MRM模式的话能够很好地进行检测，而且灵敏度相当的好……
赞一下 回复此楼
8楼2015-05-25 14:58:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shixiu 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +7 yufeiwaner 2026-08-09 7/350 2026-08-10 09:08 by zju2000
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +15 且听虎啸 2026-08-07 22/1100 2026-08-09 22:13 by 布布和一二
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +10 布布和一二 2026-08-08 21/1050 2026-08-09 17:21 by 天神眷顾
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭