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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 气相API样品熔融分解怎么办？
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shixiu

木虫 (小有名气)

[求助] 气相API样品熔融分解怎么办？ 已有7人参与

用气相测达比加群酯里的遗传毒性杂质，API的熔点在180左右，熔融分解，干扰遗传毒性杂质的检出，有没有什么好的办法解决？求帮忙
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Youcanwhenyoubelieve
1楼 2014-11-25 12:27:54
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:01:35
可以尝试顶空进样，将干扰降低
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2楼2014-11-25 12:41:42
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憨憨的番薯

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:01:52
更换柱子，改变主峰跟待测峰的出峰时间。
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3楼2015-02-10 11:21:12
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DJJ20087097

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:02:05
我也觉得应该用顶空，遗传毒性杂质沸点低的话还可以适当降低升温程序。
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4楼2015-02-26 09:49:40
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dcmyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先把进样口温度降低至180度以下确认是否样品分解问题，如确认进行方法优化看能不能完全分离；分不开就只有用顶空了（如果遗传毒性杂质沸点比较高还是只有用直接进样，不然回收率很难达到要求）
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5楼2015-03-03 15:36:33
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liuyingna

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1若样品为高沸点物质，应选择直接进样，有分解可以考虑降低进样口温度，或者采用冷柱头进样方式
2若样品不是高沸点物质，可以选择顶空进样方式，其中顶空的平衡温度很关键，有时平衡温度过高也会出现样品分解，因此应该对顶空的平衡温度进行优化
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6楼2015-03-03 17:30:02
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heyingcui

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以采用液相质谱的方法灵敏度高，也不涉及到降解问题，但是需要采用三重四级杆的质谱来选择方法
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7楼2015-05-17 16:07:18
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cuijie

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你应该测得遗传毒性杂质为甲磺酸酯，这几个化合物沸点都不低，采用顶空进样是不可行的，而且单单是气相方法灵敏度达不到，需要采用气质方法，可以有几种不同的选择，比如采用单杆的SIM模式，但是这种方式对甲磺酸甲酯有干扰，采用MRM模式的话能够很好地进行检测，而且灵敏度相当的好……
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8楼2015-05-25 14:58:11
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