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shixiu

木虫 (小有名气)

[求助] 气相API样品熔融分解怎么办? 已有7人参与

用气相测达比加群酯里的遗传毒性杂质,API的熔点在180左右,熔融分解,干扰遗传毒性杂质的检出,有没有什么好的办法解决?求帮忙
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Youcanwhenyoubelieve
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:01:35
可以尝试顶空进样,将干扰降低
2楼2014-11-25 12:41:42
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憨憨的番薯

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:01:52
更换柱子,改变主峰跟待测峰的出峰时间。
3楼2015-02-10 11:21:12
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DJJ20087097

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:02:05
我也觉得应该用顶空,遗传毒性杂质沸点低的话还可以适当降低升温程序。
4楼2015-02-26 09:49:40
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dcmyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先把进样口温度降低至180度以下确认是否样品分解问题,如确认进行方法优化看能不能完全分离;分不开就只有用顶空了(如果遗传毒性杂质沸点比较高还是只有用直接进样,不然回收率很难达到要求)
5楼2015-03-03 15:36:33
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liuyingna

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1若样品为高沸点物质,应选择直接进样,有分解可以考虑降低进样口温度,或者采用冷柱头进样方式
2若样品不是高沸点物质,可以选择顶空进样方式,其中顶空的平衡温度很关键,有时平衡温度过高也会出现样品分解,因此应该对顶空的平衡温度进行优化
6楼2015-03-03 17:30:02
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heyingcui

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以采用液相质谱的方法灵敏度高,也不涉及到降解问题,但是需要采用三重四级杆的质谱来选择方法
7楼2015-05-17 16:07:18
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cuijie

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你应该测得遗传毒性杂质为甲磺酸酯,这几个化合物沸点都不低,采用顶空进样是不可行的,而且单单是气相方法灵敏度达不到,需要采用气质方法,可以有几种不同的选择,比如采用单杆的SIM模式,但是这种方式对甲磺酸甲酯有干扰,采用MRM模式的话能够很好地进行检测,而且灵敏度相当的好……
8楼2015-05-25 14:58:11
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