应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 气相API样品熔融分解怎么办？
81/1返回列表
查看: 1348  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

shixiu

木虫 (小有名气)

[求助] 气相API样品熔融分解怎么办？ 已有7人参与

用气相测达比加群酯里的遗传毒性杂质，API的熔点在180左右，熔融分解，干扰遗传毒性杂质的检出，有没有什么好的办法解决？求帮忙
回复此楼

» 猜你喜欢
Youcanwhenyoubelieve
1楼 2014-11-25 12:27:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:01:35
可以尝试顶空进样，将干扰降低
赞一下 回复此楼
2楼2014-11-25 12:41:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

憨憨的番薯

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:01:52
更换柱子，改变主峰跟待测峰的出峰时间。
赞一下 回复此楼
3楼2015-02-10 11:21:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

DJJ20087097

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
shixiu(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-26 15:02:05
我也觉得应该用顶空，遗传毒性杂质沸点低的话还可以适当降低升温程序。
赞一下 回复此楼
4楼2015-02-26 09:49:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dcmyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先把进样口温度降低至180度以下确认是否样品分解问题，如确认进行方法优化看能不能完全分离；分不开就只有用顶空了（如果遗传毒性杂质沸点比较高还是只有用直接进样，不然回收率很难达到要求）
赞一下 回复此楼
5楼2015-03-03 15:36:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuyingna

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1若样品为高沸点物质，应选择直接进样，有分解可以考虑降低进样口温度，或者采用冷柱头进样方式
2若样品不是高沸点物质，可以选择顶空进样方式，其中顶空的平衡温度很关键，有时平衡温度过高也会出现样品分解，因此应该对顶空的平衡温度进行优化
赞一下 回复此楼
6楼2015-03-03 17:30:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyingcui

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以采用液相质谱的方法灵敏度高，也不涉及到降解问题，但是需要采用三重四级杆的质谱来选择方法
赞一下 回复此楼
7楼2015-05-17 16:07:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cuijie

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你应该测得遗传毒性杂质为甲磺酸酯，这几个化合物沸点都不低，采用顶空进样是不可行的，而且单单是气相方法灵敏度达不到，需要采用气质方法，可以有几种不同的选择，比如采用单杆的SIM模式，但是这种方式对甲磺酸甲酯有干扰，采用MRM模式的话能够很好地进行检测，而且灵敏度相当的好……
赞一下 回复此楼
8楼2015-05-25 14:58:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shixiu 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭