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摘 要: 以Pb(NO3)2、2-甲基-4-溴苯甲酸、Na2CO3为原料，甲醇水溶(2:1,v/v)混合液溶剂中，存在下反应，溶剂法合成，得到一新型铅配合物[pb(MeOH)2L2]n。X-单晶衍射分析表明，该配合物属于单斜晶系，空间群P 21/n，晶胞参数：a = 26.592(8)Å，b = 9.7351(19)Å，c = 8.2808(17)Å， = 90°，β = 90.94(3)°， = 90°，V = 2143.4(9)Å3，Z = 1，Mr = 485.96，Dc = 2.167g·cm-3， F(000) = 1312。1891个独立衍射点中1375个满足Fo2≥2(Fo2)，最终残差因子R1和wR2和分别为0.0601和0.1298。晶体结构单元中，一个Pb（II)离子，两个2-甲基-4-溴苯甲酸根离子，两个甲醇，配位数为8。两个相连的铅原子通过与2-甲基-4-溴苯甲酸羧基的另外一个氧原子以方Pb—O—Pb配位键桥联，2个相邻的铅Pb…Pb原子之间的距离为4.303Å，Pb—O—Pb的键角为107.6o ,使体系沿着c方向无限延伸，形成一维链状结构。 83112-f5423ab8b5956fa93ffa2b27e3efe01e.jpg |
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phu_grassman: 金币+5, good job. 2014-11-26 08:57:59
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phu_grassman: 金币+5, good job. 2014-11-26 08:57:59
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Abstract: A novel lead complex, [pb(MeOH)2L2]n, is obtained through solvent synthesis from Pb(NO3)2, 2-bromo-4-methylbenzoic acid and Na2CO3 in a mixed solvent of methanol and water (2:1, v/v). (“存在下反应”，在什么的存在下反应？这个摘要的汉语很多地方都不明不白的) The X-ray crystallographic analysis shows that this lead complex belongs to the monoclinic system with space group P 21/n (a = 26.592(8)Å, b = 9.7351(19)Å, c = 8.2808(17)Å, α = 90°, β = 90.94(3)°, γ = 90°, V = 2143.4(9)Å3, Z = 1, Mr = 485.96, Dc = 2.167g cm-3, F(000) = 1312). Note that 1375 out of 1891 independent diffraction points satisfy Fo2 ≥ 2(Fo2). The final residual factors, R1 and wR2, are 0.0601 and 0.1298, respectively. In each structural unit, one Pb(II) ion is connected to two 2-bromo-4-methylbenzoic ions and two methanol molecules according to a coordination number of 8. Two adjacent lead atoms are bridged in the form of Pb—O—Pb coordination bond by the other oxygen atom of 2-bromo-4-methylbenzoic ion; The distance between the two adjacent lead atoms is 4.303Å, and the Pb—O—Pb bond angle is 107.6°. Such a structural arrangement leads to the infinite extension of the whole system along the c-axis to form a 1-dimensional chain-like morphology. 大致如此，供你参考。 |
2楼2014-11-25 21:39:20