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jxl_corn

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[交流] 【请教】20nm的纳米银高速离心不下来怎么办？

请教各位高手，20nm左右银颗粒高速（10000转）离心40分钟，上清液仍然颜色较重，仅有有少量沉淀。

加入无水乙醇（最高比例达到1：1）促进沉淀也没有用。

采用经典硼氢化钠还原硝酸银制成的20nm左右纳米银，稳定剂为柠檬酸钠。

希望得到上清无色的离心效果。请大家帮忙啊，谢谢！

[ Last edited by jackchen145 on 2008-7-8 at 17:01 ]

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1楼 2008-05-15 17:20:02

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jxl_corn

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引用回帖:

Originally posted by 观星人 at 2008-5-15 21:10:
说明单分散性比较差，有些粒子太小，离不下来的就算了。把乙醇换成丙酮+乙酸乙酯可以很快都沉淀下来。

谢谢你的指点，但是我做过紫外吸收，吸收峰在400nm左右，并且峰强很强，峰很尖锐，一般尖锐的峰单分散性是应该还行的？

做过TEM，确实有很多很小的颗粒。问题是这些小颗粒占总数似乎太多，高速离心过后上清做UV，峰强基本没变。

请问该怎么避免太小的颗粒呢？

曾经以为这种强还原反应不需要太多反应时间，后又担心是不是反应时间太短导致颗粒长不大，增加了搅拌时间还是一样结果。不知道怎么办了。

这种制备方法是20nm左右银颗粒的经典方法，文献里面都说“尺寸小、单分散性好”，实际还是不尽如人意啊。

[ Last edited by jxl_corn on 2008-5-15 at 22:57 ]