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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】20nm的纳米银高速离心不下来怎么办？
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jxl_corn

木虫 (小有名气)

[交流] 【请教】20nm的纳米银高速离心不下来怎么办？

请教各位高手，20nm左右银颗粒高速（10000转）离心40分钟，上清液仍然颜色较重，仅有有少量沉淀。

加入无水乙醇（最高比例达到1：1）促进沉淀也没有用。

采用经典硼氢化钠还原硝酸银制成的20nm左右纳米银，稳定剂为柠檬酸钠。

希望得到上清无色的离心效果。请大家帮忙啊，谢谢！

[ Last edited by jackchen145 on 2008-7-8 at 17:01 ]
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1楼 2008-05-15 17:20:02
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sunxia917

★
jxl_corn(金币+1,VIP+0):是啊，郁闷的是文献里面从来不会写如何离心。谢谢参与。
呵呵，我加入丙酮离心也离不出来。跟你一样的，不知道怎么办
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2楼2008-05-15 19:25:11
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观星人

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
jxl_corn(金币+5,VIP+0):感谢指点，经验是最宝贵的财富啊。
说明单分散性比较差，有些粒子太小，离不下来的就算了。把乙醇换成丙酮+乙酸乙酯可以很快都沉淀下来。
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江南岸，云树半晴阴。帆去帆来天亦老，潮生潮落日还沈。南北别离心。
3楼2008-05-15 21:10:41
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主
★
jxl_corn(金币+1,VIP+0):谢谢参与，很高兴和你交流：）
引用回帖:
Originally posted by 观星人 at 2008-5-15 21:10:
说明单分散性比较差，有些粒子太小，离不下来的就算了。把乙醇换成丙酮+乙酸乙酯可以很快都沉淀下来。

确实是牛人啊，发过JACS的啊，能说一下  丙酮与乙酸乙酯的比例吗，谢谢
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4楼2008-05-15 21:53:14
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jxl_corn

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 观星人 at 2008-5-15 21:10:
说明单分散性比较差，有些粒子太小，离不下来的就算了。把乙醇换成丙酮+乙酸乙酯可以很快都沉淀下来。

谢谢你的指点，但是我做过紫外吸收，吸收峰在400nm左右，并且峰强很强，峰很尖锐，一般尖锐的峰单分散性是应该还行的？

做过TEM，确实有很多很小的颗粒。问题是这些小颗粒占总数似乎太多，高速离心过后上清做UV，峰强基本没变。

请问该怎么避免太小的颗粒呢？

曾经以为这种强还原反应不需要太多反应时间，后又担心是不是反应时间太短导致颗粒长不大，增加了搅拌时间还是一样结果。不知道怎么办了。

这种制备方法是20nm左右银颗粒的经典方法，文献里面都说“尺寸小、单分散性好”，实际还是不尽如人意啊。

[ Last edited by jxl_corn on 2008-5-15 at 22:57 ]
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5楼2008-05-15 22:38:38
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观星人

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
jxl_corn(金币+3,VIP+0):非常感谢
一般单分散性差可以考虑可以用缓慢进样改善（比如说慢慢滴入或者步进电机），还有就是加强搅拌的强度
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江南岸，云树半晴阴。帆去帆来天亦老，潮生潮落日还沈。南北别离心。
6楼2008-05-16 12:39:34
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afr

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by aishan at 2008-5-15 21:53:

确实是牛人啊，发过JACS的啊，能说一下  丙酮与乙酸乙酯的比例吗，谢谢

能告知是JACS上的哪篇文章吗？也碰上这个问题,加乙醇,丙酮均不能很好离心下来.
也期盼高手指点丙酮与乙酸乙酯的比例.
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7楼2008-05-18 01:54:33
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toconnect

金虫 (小有名气)
20nm左右的Ag是什么颜色的？
是否能够做到白色的纳米Ag？
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8楼2008-07-08 14:29:04
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