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木小虫33

新虫 (小有名气)

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[交流] 做人参皂苷的分离好伤色谱柱啊

最近在用HPLC分离人参中的皂苷，摸索合适的流动相，用的流动相一直是乙腈和水，梯度洗脱。发现人参皂苷好伤柱子，用了一段时间后柱子柱效直线下降，之前峰都分得很好，到后来一模一样的条件，峰分不开了，峰面积也减少了。不知是什么原因，有什么解决办法么？

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1楼2014-11-21 16:53:07

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wl_wang

金虫 (小有名气)

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★
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首先，皂苷类成分本身相应值较低，在液相中峰较为低矮，另外也容易产生拖尾现象，特别是遇到极性非常大的皂苷类成分，因此做制备对柱效要求是蛮高的；如果按照正常操作，对柱子的损害是不会很大的，比如进样前过开放ODS柱，过微孔滤膜等，最大限度除去易发生死吸附的成分，因此我怀疑楼主色谱柱出现这样的问题还是在样品处理环节上，另外长时间做制备，样品很有可能随着有机相挥发而出现部分析出，这时很有可能造成色谱柱堵塞，柱压快速升高；还有就是做完制备后的冲柱环节，需要长时间纯甲醇冲柱，30分钟左右吧，结合检测器观察是否还有杂质冲出来，另外不知道楼主的流动相里是否加酸了，如果有酸是不能即刻使用高浓度有机相冲的。