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ning888

金虫 (初入文坛)

[求助] 晶体的培养 已有2人参与

如何进行设计培养晶体？配体是含氮配体，请高手指点
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我会向蜻蜓一样，让自己在知识的海洋里自由飞翔。蜻蜓点水，集各家之长。
1楼 2014-11-19 16:17:51
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yeqingchen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如需要，可以联系我交流，得先看一下配体是什么，具体得尝试。

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片云天共远，永夜月同孤。
2楼2014-11-20 01:03:37
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
现在在交流：
请问你合成的目的是什么？如果仅仅是新的化合物，那就非常能够容易，当然必须保证这个配体是新的配体，没有人用过。
选择不同的金属离子盐，比如氯化物、硝酸盐、醋酸盐以及氧化物等，跟配体混合，用水做溶剂就可以，测量pH值。直接做水热反应就可以（比如120度反应3天）。
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老歪博
3楼2014-11-20 07:58:33
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ning888

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by p452_1 at 2014-11-20 07:58:33
现在在交流：
请问你合成的目的是什么？如果仅仅是新的化合物，那就非常能够容易，当然必须保证这个配体是新的配体，没有人用过。
选择不同的金属离子盐，比如氯化物、硝酸盐、醋酸盐以及氧化物等，跟配体混合，用 ...

尝试过，用水做溶剂，合不出晶体来，是沉淀。

[ 发自小木虫客户端 ]
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我会向蜻蜓一样，让自己在知识的海洋里自由飞翔。蜻蜓点水，集各家之长。
4楼2014-11-21 10:44:29
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ning888 at 2014-11-21 10:44:29
尝试过，用水做溶剂，合不出晶体来，是沉淀。
...

水热反应的影响因素太多，比如温度、溶剂、pH值以及反应物的种类和比例。
如果你用的配体是含氮的羧酸，先稳定其他条件，只改变pH值，看看反应结果。
反应产物究竟是不是粉末，凭肉眼看不一定准确。最好看光学显微镜或者SEM表征。
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老歪博
5楼2014-11-21 16:32:23
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hudch

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by p452_1 at 2014-11-20 07:58:33
现在在交流：
请问你合成的目的是什么？如果仅仅是新的化合物，那就非常能够容易，当然必须保证这个配体是新的配体，没有人用过。
选择不同的金属离子盐，比如氯化物、硝酸盐、醋酸盐以及氧化物等，跟配体混合，用 ...

要经常测pH吗，是用简单的试纸还是要精确测量
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6楼2014-11-23 21:06:11
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hudch at 2014-11-23 21:06:11
要经常测pH吗，是用简单的试纸还是要精确测量...

刚开始，对一个新的反应体系，在摸索课程条件时候需要测量反应前后的pH值。
不需要太精确的结果，根据实验室的条件，可以相应地采用仪器测量，或者使用精确pH试纸或者广泛pH试纸都行。
对于同一个体系，条件摸索好了，就不需要每个反应都测pH结果了。
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老歪博
7楼2014-11-24 01:35:55
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ning888

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by p452_1 at 2014-11-21 16:32:23
水热反应的影响因素太多，比如温度、溶剂、pH值以及反应物的种类和比例。
如果你用的配体是含氮的羧酸，先稳定其他条件，只改变pH值，看看反应结果。
反应产物究竟是不是粉末，凭肉眼看不一定准确。最好看光学显 ...

只是含氮的，没有酸，这种配体需要怎么考虑？

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我会向蜻蜓一样，让自己在知识的海洋里自由飞翔。蜻蜓点水，集各家之长。
8楼2014-11-24 21:45:42
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ning888 at 2014-11-24 21:45:42
只是含氮的，没有酸，这种配体需要怎么考虑？
...

只含有氮，没有酸的配体一般可以看成是碱。
如果你选择以水作溶剂，就要选择金属的盐酸盐、硝酸盐或者醋酸盐。
文献报道比较多的是用DMF等有机溶剂来进行合成，比如zif系列化合物（咪唑类配体）的制备。
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老歪博
9楼2014-11-25 00:15:53
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