24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 392  |  回复: 6
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 chi247 的 1 个金币

chi247

木虫 (小有名气)

[交流] 求高手解决一个液相问题

我使用的C18 C8  苯基柱,3种都用过。孔径只有4微的我也用过,分离的目标是一个没有苯基的大约分子量为300的有机小分子,我现在是加了三氟乙酸的水和乙腈,在乙腈为8.7%就出来了。且只有一个峰。但是质谱一用,显示有两个分子峰,一个168.一个267.如果我要继续要他们分离的话我该怎么做。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

如果你的样品不含有苯环或其他不饱和基团,HPLC一般不会显示的.建议你过柱子试试,当然要找到合适的鉴定方法才行
2楼2008-05-14 00:11:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qpdiao

银虫 (正式写手)

你用的是什么监测器,化合物和杂质是否都能被检测到!如果有一种物质无法检测,那么你说的情况很有可能!另外,你说质谱一用,显示有两个分子峰,一个168.一个267这个是什么情况。还建议改变一下流动相,尽量让样品的保留时间长一点,这样有助于分离!手性化合物都可以用液相分离,你这个应该没有问题,要有信心!
3楼2008-05-14 08:36:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jixf_1114

金虫 (正式写手)

第一,是否能从质谱确定是由两种物质
我想你的意思是在现在条件下不能分开,可以根据两个化合物的酸碱性来调节流动相PH,或者加离子对试剂,不过这时就不能用质谱了,或者用氨基柱试试
4楼2008-05-14 08:37:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chi247

木虫 (小有名气)

我的紫外检测器是多波长的,我检测到这个峰在215NM时吸收值最高。我查了生物碱的分离一般就这用C18柱子和乙腈水 就分出来了,但是我就是分不开啊。如果是不显示的话,那没关系啊,但是他们的问题是分不开啊,我孔径更小的柱子也都尝试了啊。我查了下文献,反相分离不好的就用正相试下,有谁知道正相,我有个氨基柱。我怎么做啊,正相从没做过,也没查到方法。文献上没告诉具体的步骤
5楼2008-05-15 10:56:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xfd

金虫 (正式写手)

有可能在215NM下另一物质没有吸收或吸收很小。你可能要做光谱扫描,看光谱图中有几个吸收波长。再分别选用这些的吸收波长做检测波长。可能就能得到你想要的分析谱图了。
6楼2008-05-15 13:36:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinshanshi88

木虫 (著名写手)

质谱一用,显示有两个分子峰,一个168.一个267,是说明有两种物质,但质谱的检测是ng级的,可能另一种物质含量特别小,在质谱能检测出来时,但使用液相就检不出来,这也很有可能。
7楼2008-05-16 10:38:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chi247 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 296求调剂 +9 汪!?! 2026-04-10 10/500 2026-04-10 18:49 by HPUCZ
[考研] 273求调剂 +51 麦小叮当 2026-04-06 58/2900 2026-04-10 15:54 by jiajinhpu
[考研] 293求调剂 +5 勇远库爱314 2026-04-08 5/250 2026-04-10 08:46 by vgtyfty
[考研] 材料专硕(0856) 339分求调剂 +9 哈哈哈鹅哈哈哈 2026-04-09 10/500 2026-04-09 20:01 by Orcid
[考研] 电子信息270求调剂 +11 terminal469 2026-04-07 11/550 2026-04-09 18:28 by hy861222
[考研] 296求调剂 +5 汪!?! 2026-04-09 5/250 2026-04-09 17:47 by 柠檬不酸zy
[考研] 化学调剂求助 +14 LULONG1 2026-04-03 19/950 2026-04-09 10:43 by chenxi233
[考研] 求调剂 +7 chenxrlkx 2026-04-05 9/450 2026-04-09 09:04 by wj165256
[考研] 353求调剂 +8 晴空万里air 2026-04-07 8/400 2026-04-09 00:18 by GouQ
[考研] 机械工程313分找工科调剂 +3 双一流本科机械 2026-04-08 3/150 2026-04-08 20:41 by 土木硕士招生
[考研] 土木水利专硕276分求调剂 +6 我想上学!!6 2026-04-05 9/450 2026-04-08 17:45 by 宋小宝HQ
[考研] 315求调剂 +17 欣喜777 2026-04-04 18/900 2026-04-08 13:54 by hangsimei
[考研] 085602调剂 初试总分335 +3 19123253302 2026-04-06 3/150 2026-04-07 18:00 by jp9609
[考研] 334分机械专硕求调剂 +3 蛋花紫菜汤 2026-04-03 3/150 2026-04-07 14:49 by 逍遥cocoa
[考研] 材料与化工363求推荐 +11 zh096 2026-04-04 11/550 2026-04-06 19:14 by guanxin1001
[考研] 求助 +3 卡卡东88 2026-04-06 4/200 2026-04-06 15:28 by going home
[考研] 085405软件工程301分求调剂,专硕可跨专业,四六级已过 +3 静静想想 2026-04-05 3/150 2026-04-06 15:23 by nepu_uu
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358求调剂 +6 cs0106 2026-04-05 6/300 2026-04-05 16:34 by imissbao
[考研] 320求调剂 +3 一样圆 2026-04-04 3/150 2026-04-04 22:29 by 啵啵啵0119
[考研] 085400电子信息319求调剂(接受跨专业调剂) +5 星星不眨眼喽 2026-04-03 6/300 2026-04-04 21:50 by hemengdong
信息提示
请填处理意见