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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求高手解决一个液相问题
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chi247

木虫 (小有名气)

[交流] 求高手解决一个液相问题

我使用的C18 C8  苯基柱，3种都用过。孔径只有4微的我也用过，分离的目标是一个没有苯基的大约分子量为300的有机小分子，我现在是加了三氟乙酸的水和乙腈，在乙腈为8.7%就出来了。且只有一个峰。但是质谱一用，显示有两个分子峰，一个168.一个267.如果我要继续要他们分离的话我该怎么做。
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1楼 2008-05-13 20:35:36
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)
如果你的样品不含有苯环或其他不饱和基团,HPLC一般不会显示的.建议你过柱子试试,当然要找到合适的鉴定方法才行
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2楼2008-05-14 00:11:04
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qpdiao

银虫 (正式写手)
你用的是什么监测器，化合物和杂质是否都能被检测到！如果有一种物质无法检测，那么你说的情况很有可能！另外，你说质谱一用，显示有两个分子峰，一个168.一个267这个是什么情况。还建议改变一下流动相，尽量让样品的保留时间长一点，这样有助于分离！手性化合物都可以用液相分离，你这个应该没有问题，要有信心！
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3楼2008-05-14 08:36:07
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
第一，是否能从质谱确定是由两种物质
我想你的意思是在现在条件下不能分开，可以根据两个化合物的酸碱性来调节流动相PH，或者加离子对试剂，不过这时就不能用质谱了，或者用氨基柱试试
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4楼2008-05-14 08:37:53
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chi247

木虫 (小有名气)
我的紫外检测器是多波长的，我检测到这个峰在215NM时吸收值最高。我查了生物碱的分离一般就这用C18柱子和乙腈水 就分出来了，但是我就是分不开啊。如果是不显示的话，那没关系啊，但是他们的问题是分不开啊，我孔径更小的柱子也都尝试了啊。我查了下文献，反相分离不好的就用正相试下，有谁知道正相，我有个氨基柱。我怎么做啊，正相从没做过，也没查到方法。文献上没告诉具体的步骤
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5楼2008-05-15 10:56:14
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xfd

金虫 (正式写手)
有可能在215NM下另一物质没有吸收或吸收很小。你可能要做光谱扫描，看光谱图中有几个吸收波长。再分别选用这些的吸收波长做检测波长。可能就能得到你想要的分析谱图了。
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6楼2008-05-15 13:36:10
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)
质谱一用，显示有两个分子峰，一个168.一个267，是说明有两种物质，但质谱的检测是ng级的，可能另一种物质含量特别小，在质谱能检测出来时，但使用液相就检不出来，这也很有可能。
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7楼2008-05-16 10:38:48
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