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吕海牛12138

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量

衍生化反应
试剂:(1)草甘膦、草铵膦标准溶液:1ug/mL;(2)缓冲溶液:5%硼酸纳水溶液,5硼酸纳用100mL去离子水溶液;(3)FMOC-CL:12g/L。

步骤:在4mL衍生瓶中加入1mL样品(空白对照标、准溶液),200uL缓冲液,200uL衍生试剂FMOC-CL,摇匀后,衍生过夜,过0.22um有机滤膜,待测。

处理:1个空白对照,标准溶液(1ug/mL)重复两次。

按照文献上说草甘膦定性离子对392/214 定量392/88、

确实有检出,但是奇怪的是空白里也存在392,打碎后也有88,214,并且含量很高。怎么办?求解释????


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量
样品谱图


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-1
空白样品谱图


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-2
二级质谱分离后谱图
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

前两张图是一级质谱图吧,没有392。最后一张图上的字看不清楚,请不要使用键盘上的printscreen,直接贴工作站输出的图。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2014-11-17 17:22:51
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吕海牛12138

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-17 17:22:51
前两张图是一级质谱图吧,没有392。最后一张图上的字看不清楚,请不要使用键盘上的printscreen,直接贴工作站输出的图。

有392,知识响应不够高,只有E3,第二张是选择特征离子分离后的二级质谱图。
3楼2014-11-18 08:46:39
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-18 08:46:39
有392,知识响应不够高,只有E3,第二张是选择特征离子分离后的二级质谱图。...

太低了,仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊,你最好再贴一张清楚的图。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2014-11-18 16:11:23
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吕海牛12138

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-18 16:11:23
太低了,仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊,你最好再贴一张清楚的图。...

我把右边放大了,希望对你有帮助。
液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-3
捕获1.PNG


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-4
捕获2.PNG

5楼2014-11-19 10:41:08
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-19 10:41:08
我把右边放大了,希望对你有帮助。

捕获1.PNG

捕获2.PNG
...

你是用的xcalibur吗?你可以把这一针的原始数据传上来,在一楼的帖子里发这样别人都能看到。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2014-11-19 20:35:22
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京京的小木屋

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-18 16:11:23
太低了,仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊,你最好再贴一张清楚的图。...

你用的衍生瓶是什么样的?有没有液相图

发自小木虫Android客户端
7楼2017-06-08 08:06:04
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京京的小木屋

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
1楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-17 16:45:35
衍生化反应
试剂:(1)草甘膦、草铵膦标准溶液:1ug/mL;(2)缓冲溶液:5%硼酸纳水溶液,5硼酸纳用100mL去离子水溶液;(3)FMOC-CL:12g/L。

步骤:在4mL衍生瓶中加入1mL样品(空白对照标、准溶液),200uL缓 ...

您这全扫描的,干扰峰很多,响应也也比目标母离子大,可以给看下子离子的图吗

发自小木虫Android客户端
8楼2017-06-08 08:08:26
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