24小时热门版块排行榜    

查看: 2558  |  回复: 7

吕海牛12138

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量

衍生化反应
试剂:(1)草甘膦、草铵膦标准溶液:1ug/mL;(2)缓冲溶液:5%硼酸纳水溶液,5硼酸纳用100mL去离子水溶液;(3)FMOC-CL:12g/L。

步骤:在4mL衍生瓶中加入1mL样品(空白对照标、准溶液),200uL缓冲液,200uL衍生试剂FMOC-CL,摇匀后,衍生过夜,过0.22um有机滤膜,待测。

处理:1个空白对照,标准溶液(1ug/mL)重复两次。

按照文献上说草甘膦定性离子对392/214 定量392/88、

确实有检出,但是奇怪的是空白里也存在392,打碎后也有88,214,并且含量很高。怎么办?求解释????


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量
样品谱图


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-1
空白样品谱图


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-2
二级质谱分离后谱图
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

前两张图是一级质谱图吧,没有392。最后一张图上的字看不清楚,请不要使用键盘上的printscreen,直接贴工作站输出的图。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2014-11-17 17:22:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

吕海牛12138

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-17 17:22:51
前两张图是一级质谱图吧,没有392。最后一张图上的字看不清楚,请不要使用键盘上的printscreen,直接贴工作站输出的图。

有392,知识响应不够高,只有E3,第二张是选择特征离子分离后的二级质谱图。
3楼2014-11-18 08:46:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-18 08:46:39
有392,知识响应不够高,只有E3,第二张是选择特征离子分离后的二级质谱图。...

太低了,仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊,你最好再贴一张清楚的图。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2014-11-18 16:11:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

吕海牛12138

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-18 16:11:23
太低了,仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊,你最好再贴一张清楚的图。...

我把右边放大了,希望对你有帮助。
液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-3
捕获1.PNG


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-4
捕获2.PNG

5楼2014-11-19 10:41:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-19 10:41:08
我把右边放大了,希望对你有帮助。

捕获1.PNG

捕获2.PNG
...

你是用的xcalibur吗?你可以把这一针的原始数据传上来,在一楼的帖子里发这样别人都能看到。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2014-11-19 20:35:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

京京的小木屋

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-18 16:11:23
太低了,仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊,你最好再贴一张清楚的图。...

你用的衍生瓶是什么样的?有没有液相图

发自小木虫Android客户端
7楼2017-06-08 08:06:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

京京的小木屋

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
1楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-17 16:45:35
衍生化反应
试剂:(1)草甘膦、草铵膦标准溶液:1ug/mL;(2)缓冲溶液:5%硼酸纳水溶液,5硼酸纳用100mL去离子水溶液;(3)FMOC-CL:12g/L。

步骤:在4mL衍生瓶中加入1mL样品(空白对照标、准溶液),200uL缓 ...

您这全扫描的,干扰峰很多,响应也也比目标母离子大,可以给看下子离子的图吗

发自小木虫Android客户端
8楼2017-06-08 08:08:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 吕海牛12138 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 289求调剂 +16 硕星赴 2026-03-23 16/800 2026-03-26 13:18 by 小小麦片
[考研] 284求调剂 +4 junqihahaha 2026-03-26 4/200 2026-03-26 12:36 by 张凯十八号
[考研] 315分求调剂 +5 26考研上岸版26 2026-03-26 5/250 2026-03-26 12:11 by laoshidan
[考研] 299求调剂 +4 15188958825 2026-03-25 4/200 2026-03-25 22:56 by 418490947
[考研] 359求调剂 +3 王了个楠 2026-03-25 3/150 2026-03-25 12:50 by Dyhoer
[考研] 285求调剂 +3 AZMK 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:23 by userper
[考研] 07化学280分求调剂 +7 722865 2026-03-23 7/350 2026-03-25 09:29 by aa331100
[考研] 318求调剂 +5 plum李子 2026-03-21 8/400 2026-03-25 09:26 by aa331100
[考研] 340求调剂 +5 话梅糖111 2026-03-24 5/250 2026-03-25 06:53 by ilovexiaobin
[考研] 材料调剂 +6 匹克i 2026-03-23 6/300 2026-03-24 21:09 by greychen00
[考研] 070300化学求调剂 +9 苑豆豆 2026-03-20 9/450 2026-03-24 17:15 by licg0208
[考研] 材料考研调剂生 +3 黄粱一梦千年 2026-03-24 3/150 2026-03-24 17:00 by barlinike
[考研] 接收2026硕士调剂(学硕+专硕) +4 allen-yin 2026-03-23 6/300 2026-03-23 15:04 by 汪!?!
[考研] 石河子大学(211、双一流)硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
[考研] 一志愿华中科技大学071000,求调剂 +4 沿岸有贝壳6 2026-03-21 4/200 2026-03-22 07:21 by ilovexiaobin
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-20 7/350 2026-03-21 19:05 by 15709483992
[考研] 材料 271求调剂 +5 展信悦_ 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:29 by 学员8dgXkO
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见