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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量
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吕海牛12138

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量

衍生化反应
试剂：（1）草甘膦、草铵膦标准溶液：1ug/mL；（2）缓冲溶液：5%硼酸纳水溶液，5硼酸纳用100mL去离子水溶液；（3）FMOC-CL：12g/L。

步骤：在4mL衍生瓶中加入1mL样品（空白对照标、准溶液）,200uL缓冲液，200uL衍生试剂FMOC-CL，摇匀后，衍生过夜，过0.22um有机滤膜，待测。

处理：1个空白对照，标准溶液（1ug/mL）重复两次。

按照文献上说草甘膦定性离子对392/214 定量392/88、

确实有检出，但是奇怪的是空白里也存在392，打碎后也有88，214，并且含量很高。怎么办？求解释？？？？

液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量
样品谱图


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-1
空白样品谱图


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-2
二级质谱分离后谱图
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1楼 2014-11-17 16:45:35
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
前两张图是一级质谱图吧，没有392。最后一张图上的字看不清楚，请不要使用键盘上的printscreen，直接贴工作站输出的图。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-11-17 17:22:51
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吕海牛12138

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-17 17:22:51
前两张图是一级质谱图吧，没有392。最后一张图上的字看不清楚，请不要使用键盘上的printscreen，直接贴工作站输出的图。

有392，知识响应不够高，只有E3，第二张是选择特征离子分离后的二级质谱图。
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3楼2014-11-18 08:46:39
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-18 08:46:39
有392，知识响应不够高，只有E3，第二张是选择特征离子分离后的二级质谱图。...

太低了，仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊，你最好再贴一张清楚的图。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-11-18 16:11:23
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吕海牛12138

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-18 16:11:23
太低了，仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊，你最好再贴一张清楚的图。...

我把右边放大了，希望对你有帮助。
液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-3
捕获1.PNG


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-4
捕获2.PNG
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5楼2014-11-19 10:41:08
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-19 10:41:08
我把右边放大了，希望对你有帮助。

捕获1.PNG

捕获2.PNG
...

你是用的xcalibur吗？你可以把这一针的原始数据传上来，在一楼的帖子里发这样别人都能看到。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-11-19 20:35:22
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京京的小木屋

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-18 16:11:23
太低了，仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊，你最好再贴一张清楚的图。...

你用的衍生瓶是什么样的？有没有液相图

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7楼2017-06-08 08:06:04
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京京的小木屋

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-17 16:45:35
衍生化反应
试剂：（1）草甘膦、草铵膦标准溶液：1ug/mL；（2）缓冲溶液：5%硼酸纳水溶液，5硼酸纳用100mL去离子水溶液；（3）FMOC-CL：12g/L。

步骤：在4mL衍生瓶中加入1mL样品（空白对照标、准溶液）,200uL缓 ...

您这全扫描的，干扰峰很多，响应也也比目标母离子大，可以给看下子离子的图吗

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8楼2017-06-08 08:08:26
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