应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量
81/1返回列表
查看: 2810  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

吕海牛12138

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量

衍生化反应
试剂：（1）草甘膦、草铵膦标准溶液：1ug/mL；（2）缓冲溶液：5%硼酸纳水溶液，5硼酸纳用100mL去离子水溶液；（3）FMOC-CL：12g/L。

步骤：在4mL衍生瓶中加入1mL样品（空白对照标、准溶液）,200uL缓冲液，200uL衍生试剂FMOC-CL，摇匀后，衍生过夜，过0.22um有机滤膜，待测。

处理：1个空白对照，标准溶液（1ug/mL）重复两次。

按照文献上说草甘膦定性离子对392/214 定量392/88、

确实有检出，但是奇怪的是空白里也存在392，打碎后也有88，214，并且含量很高。怎么办？求解释？？？？

液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量
样品谱图


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-1
空白样品谱图


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-2
二级质谱分离后谱图
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-11-17 16:45:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
前两张图是一级质谱图吧，没有392。最后一张图上的字看不清楚，请不要使用键盘上的printscreen，直接贴工作站输出的图。
赞一下(1人) 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-11-17 17:22:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

吕海牛12138

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-17 17:22:51
前两张图是一级质谱图吧，没有392。最后一张图上的字看不清楚，请不要使用键盘上的printscreen，直接贴工作站输出的图。

有392，知识响应不够高，只有E3，第二张是选择特征离子分离后的二级质谱图。
赞一下 回复此楼
3楼2014-11-18 08:46:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-18 08:46:39
有392，知识响应不够高，只有E3，第二张是选择特征离子分离后的二级质谱图。...

太低了，仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊，你最好再贴一张清楚的图。
赞一下 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-11-18 16:11:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

吕海牛12138

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-18 16:11:23
太低了，仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊，你最好再贴一张清楚的图。...

我把右边放大了，希望对你有帮助。
液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-3
捕获1.PNG


液质联用 衍生化检测草甘膦的残留量-4
捕获2.PNG
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2014-11-19 10:41:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-19 10:41:08
我把右边放大了，希望对你有帮助。

捕获1.PNG

捕获2.PNG
...

你是用的xcalibur吗？你可以把这一针的原始数据传上来，在一楼的帖子里发这样别人都能看到。
赞一下 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-11-19 20:35:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

京京的小木屋

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-18 16:11:23
太低了，仅仅如此不能说明问题。最后一张图每个channel的离子对看不清啊，你最好再贴一张清楚的图。...

你用的衍生瓶是什么样的？有没有液相图

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
7楼2017-06-08 08:06:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

京京的小木屋

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 吕海牛12138 at 2014-11-17 16:45:35
衍生化反应
试剂：（1）草甘膦、草铵膦标准溶液：1ug/mL；（2）缓冲溶液：5%硼酸纳水溶液，5硼酸纳用100mL去离子水溶液；（3）FMOC-CL：12g/L。

步骤：在4mL衍生瓶中加入1mL样品（空白对照标、准溶液）,200uL缓 ...

您这全扫描的，干扰峰很多，响应也也比目标母离子大，可以给看下子离子的图吗

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
8楼2017-06-08 08:08:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 吕海牛12138 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-14 18:01 by Aj1rhIDL5ixY
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:48 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:25 by Aj1rhIDL5ixY
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-14 16:25 by Aj1rhIDL5ixY
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:13 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:12 by Aj1rhIDL5ixY
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:00 by Aj1rhIDL5ixY
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:48 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:45 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:13 by Aj1rhIDL5ixY
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 15:09 by Aj1rhIDL5ixY
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-14 15:00 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 14:57 by Aj1rhIDL5ixY
[基金申请] 求教各位大神：2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀？ +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 10:11 by 23jxep3nCNZb
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 10:01 by 23jxep3nCNZb
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
[基金申请] 面上有专家说实验设备不是我们单位的 +6 zj_muchong 2026-09-08 8/400 2026-09-11 06:56 by suifengdao
[有机交流] 科研求助 10+4 我吃一只鱼 2026-09-07 4/200 2026-09-10 08:32 by 0940628
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭