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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 10% Fe/TiO2， XRD 表征 为什么还是没有铁的峰啊
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist
★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢分析！！ 2-8 16:15
我也做过Fe掺杂TiO2，如果做的是离子掺杂，那么要经过煅烧后才会出现Fe2O3的峰，如果做的是零价Fe掺杂的TiO2，那么要看合成方法了，一般来说，Fe会处于无定型态，也就没有XRD上的峰了。但是不管怎样，高温煅烧，如500度以上的煅烧，肯定会出现Fe的氧化物峰的。具体峰位置楼主可以参照下面这篇论文：J. Phys. Chem. B 2000, 104, 4387-4396，里面介绍得非常清楚，是一篇关于TiO2光催化绝好的论文。
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推倒一世之智勇，开拓万古之心胸
41楼2009-02-08 14:24:02
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cdxman

至尊木虫 (著名写手)
没有铁的峰，看看有没有钛铁矿等的峰
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新时代三心－看起来恶心，用起来舒心，留家里放心！
42楼2009-05-11 08:31:30
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qm13426292146

木虫 (正式写手)
以上大家的回复都比较充分了，在此总结一下，若要表征Fe有无负载上去，可以做ICP，XPS，若要表征Fe在载体上的分布状态，可以用TEM，MES。
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43楼2009-05-11 08:51:50
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st-one

木虫 (正式写手)
有文献提到当铁负载量大于10%时，XRD图谱中会出现铁的特征衍射峰。如果你的还没有出现的话，那就说明：1.高度分散；2.无定形。
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44楼2009-05-11 11:17:39
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liu5288kangkai

木虫 (著名写手)

逍遥忍者
可能是铁的结晶度低或者是其晶粒尺寸太小，分散度太好，建议用ICP或元素分析测试一下。
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45楼2009-05-11 12:04:52
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匿名

用户注销 (正式写手)
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46楼2009-05-11 12:56:04
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ford

银虫 (小有名气)
可能有多种原因（有的楼上已经说到），总结以下，
（1）形成了高分散的FeOx或Fe，可以结合XRF、TEM-EDS、XPS、H2-TPR或H2-TPD表征；
（2）形成高分散的Fe2O3或Fe3O4，即FeO/TiO2，但FeO的颗粒很小，可以结合XRF、XPS、TEM-EDS、H2-TPR表征；
（3）形成Ti-O-Fe化合物，可以结合用IR、XPS、H2-TPR表征；
（4）没有上去Fe，这也是可能的啊，用XRF表征；
（5）形成FeOx为核、TiOx为壳的结构，用TEM-EDS表征；

试试看吧。。。。。。
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47楼2009-05-11 13:00:18
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xiapeng08

金虫 (正式写手)
我觉得用没有必要去做元素分析，因为你是溶胶凝胶法做的，物质元素的种类数量是没有改变的。
你焙烧温度是多少，如果超过550，有可能形成了尖晶石。做一个能谱分析很有必要
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48楼2009-05-11 16:24:45
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kepler
49楼2009-05-11 22:13:31
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