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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 10% Fe/TiO2， XRD 表征 为什么还是没有铁的峰啊
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yangjia_004a

没有峰含量少，可以做EPR. 它可测到纳米级
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21楼2008-05-21 10:01:54
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横笑天225

银虫 (小有名气)
可能有些掺杂到晶格里面了，一部分高度分散，无法用XRD来检测，建义做一些XPS和EDS
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与大家共进步！
22楼2008-05-21 11:29:20
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xiu_chem

铁杆木虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢指出～
其实这方面的文献很多，无非三个原因：
1、分散的太好
2、无定形
3、尺寸小于5nm
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23楼2008-06-28 21:06:18
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^_^@^_^

荣誉版主 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
qpwu(金币+5,VIP+0): 多谢帮助!
buffaloli(金币+1,VIP+0):言而有信奖！
buffaloli(金币-1,VIP+0):发错了，呵呵
引用回帖:
Originally posted by qpwu at 2008-5-16 23:06:
请问楼上,做铁，钴，镍的XRD要用什么附件啊

Cu靶不行，要换镍靶。这些你具体可以问你们测试的老师！
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24楼2008-06-28 23:34:30
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ymnh

至尊木虫 (文坛精英)

安溪铁观音@御用品茶师
用XPS应该可以分析出来吧
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最幸福的一种力量是遗忘
25楼2008-06-28 23:35:27
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xiujian

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):3q
qpwu(金币+5,VIP+0):多谢帮助
支持9楼的观点！而且我觉得是不是可以把你这个铁的前身物和Tio2混合，在你的实验条件下处理，看看加多少前身物可以在处理后的样品中看到Fe，大概判断一下你要多少负载量。不知道讲的对不对，请大家批评指正！
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烦但不闲着，痛并快乐着！
26楼2008-06-29 12:51:13
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yuchaoying

荣誉版主 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):鼓励一下喽！：）
在较高温度下（400）焙烧一下，在做XRD，看看若有铁锋就好了（应该会出现），若还没有，那就做XPS，EDS，AAS定一下，不对请原谅！
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天道酬勤 ---------我信
27楼2008-07-01 11:14:42
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guanyongc

至尊木虫 (知名作家)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注！
有两个原因：一是你的铁真的分散的很好，没有形成晶相，因此检测不到。另外一个原因：TiO2衍射峰的强度太大，湮灭了Fe的峰。因为我不是做TiO2，不知道Ti和Fe峰的相对强弱，仅供参考哈
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28楼2008-07-03 09:19:47
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):QQQ!
我也做过Fe/TiO2的XRD，曲线上有Fe的峰，一般来说，如果是无定形态的，那就不会出现峰，估计楼主是无定形态的，因为Fe的量已经很大了。
另外， Magnetite 的峰出现在30.2°, 35.5°, 43.1°
零价态Fe出现在45°左右
hematite出现在33.2°, 35.7°, 54.0°
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推倒一世之智勇，开拓万古之心胸
29楼2008-07-12 17:49:25
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gina1818

银虫 (初入文坛)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢分析！
可能是大量的TiO2包附在表面，XRD测不出来，若用稀释的并且热的NaOH处理24h，可能有峰。我以前也遇到过。
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30楼2008-07-14 12:29:54
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