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sdlaoyin007

金虫 (正式写手)

[求助] 关于电化学刻蚀制备硅量子点的问题 已有3人参与

之前看苏州大学康振辉教授的方法,但其中用到直流电源,我们实验室没有,所以没有考虑。
   又看到湖南师范大学的张友玉教授带的几个博硕论文,也是用电化学刻蚀法。 但他们用的是CHI660A电化学工作站,针对这个,小弟有几个问题,敬请高手解答:
   (1)其中,“一块5.0 cm长(面积约5 cm2)硅片作为工作电极,碳电极(直径为5 mm)作为参考电极和对电极“, 此处的碳电极作为参考电极和对电极, 三电极体系如何组装?
   (2)其中,组装好三电极后,”在i-t模式下进行刻烛,初始电压约7-10 V,电流密度保持在4-10 mA cm2的范围内。”   此处的i-t模式指的是什么?是时间电流曲线吗?怎么设置参数?

关于电化学刻蚀制备硅量子点的问题
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关于电化学刻蚀制备硅量子点的问题-1
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生前何必久睡,死后必定长眠!
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
sdlaoyin007: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 非常感谢 2014-11-10 16:36:44
要腐蚀硅必须有F-的存在,而F-的存在限制了玻璃类器皿和电极(参考电极)的使用,因此,文献采用了用碳电极代替常规的玻璃类参考电极,而且,可以将对电极与参考电极合并成一个电极使用,因此,体系实际上就是两电极体系(工作电极,对电极+参考电极),将电化学工作站上的参考电极夹与对电极夹一起夹到对电极上;当然,也可以理解成使用分离的两个碳电极,一个夹对电极,一个夹参考电极。由于体系使用了高电压(7-10V),即使参考电极的电位不稳定,也对实验没有太大影响。由于实验是控制电压,因此,电化学工作站工作模式是恒电位模式,记录的数据就是电流-时间曲线,就是你所说的i-t模式。
  由于不同电化学工作站菜单名称不完全相同,你只需要在菜单中找可以设置电压和时间的子菜单就可以了。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2014-11-10 16:04:51
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sdlaoyin007

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2014-11-10 16:04:51
要腐蚀硅必须有F-的存在,而F-的存在限制了玻璃类器皿和电极(参考电极)的使用,因此,文献采用了用碳电极代替常规的玻璃类参考电极,而且,可以将对电极与参考电极合并成一个电极使用,因此,体系实际上就是两电极 ...

谢谢。另外,他说“电流密度保持在4-10 mA cm2的范围内”,这个数据怎么来的?
          还有,制备硅量子点使用N型硅片还是P型硅片好呢?我看到二者都有用的。
生前何必久睡,死后必定长眠!
3楼2014-11-10 16:39:14
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sdlaoyin007: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2014-11-10 19:20:06
电流密度,估计是他们认为这个大小的电流获得的结果比较好,你可以参考,但还是需要根据你的体系做一系列来优化实验条件的。P-or N-type 都差不多的。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2014-11-10 17:18:08
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sdlaoyin007

金虫 (正式写手)

还有金币未散完,请各位高手解答小弟的问题
生前何必久睡,死后必定长眠!
5楼2014-11-11 09:03:25
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bitalien

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
sdlaoyin007: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2014-12-10 09:46:23
sdlaoyin007: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-03-15 11:15:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by sdlaoyin007 at 2014-11-11 09:03:25
还有金币未散完,请各位高手解答小弟的问题

首先,楼上已经对于电极的组装解释的很清楚,由于该实验的特殊性,完全可以使用两电极体系替代三电极体系,即碳电极同时作为参比电极和对电极。实验的时候工作电极夹子夹硅片,参比和对电极夹子同时夹到碳电极上就可以了。
第二,i-t模式指的就是恒电位模式,因为工作站记录电流i随时间t的变化曲线和数据,所以也可以成为i-t模式或计时电流模式。至于初始电压7~10V就是实验中设定的恒电压范围,当然是从该范围中选择一个固定的。而电流密度保持在4-10 mA cm2的范围是实验结果中得到的,也就是i-t曲线上读出来的。这样解释清楚了吗?
至于i-t模式的使用,在CHI工作站系列,你在工作菜单里找“计时电流”就是了,英文为chronoamperometry,可能较低级的工作站里没有这个选项。其他的工作站我不了解,可能也会成为“恒电势”模式?
6楼2014-11-12 11:19:45
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曹丹凤

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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sdlaoyin007: 金币+70, ★★★★★最佳答案 2016-08-30 20:32:30
1此处的三电极体系跟康教授的类似,只是将碳棒换成了玻碳电极,将对、参比电极架子加到玻碳电极上,
2 施加初始电压7~10V,然后电流值会不同,也会随着时间变化而波动。因此电流密度会使一个范围。
7楼2016-08-30 19:17:08
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