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f2f2fr

木虫 (小有名气)

[交流] 求助:一个GC分析问题

在做GC分析中遇到了点麻烦
我需要定量检测的体系中溶剂是大量,取样后如果直接做GC,在溶剂峰适中的情况下,我需要定量的产物峰就特别小,基本就是一条平线,这样峰面积积分值肯定不准。
如果挥发掉溶剂的话,剩余的液体就少得可怜,用最小的离心管都基本不能没过针头。而且就算如此进样,产物(中混有原料甘油)的峰形也不好,导致定量的重复性不好。
每次取样量又不能太大,否则会影响反应平衡。
现在面对这个问题有些一筹莫展,希望各位高手赐教!谢谢!
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你们先走,我好喝汤
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f2f2fr

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ljxiaoyu at 2008-5-10 19:51:
可以加入一种合适的内标物呀
那样就可以避免色谱峰重现性不好的问题了

我的溶剂是THF,很容易挥发,内标的话样品称量就不容易准确。而且产物量非常小,要加入与产物量相当的内标物非常困难。而且在产物峰附近基本没有合适的出峰位置留给内标物。愁人啊
你们先走,我好喝汤
8楼2008-05-10 22:48:45
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naren4545

木虫 (正式写手)

说明你的目标峰和溶剂峰分的不是很好,如果它们距离再远一些,就可以了,做气相时,大多数都有溶剂峰的!
2楼2008-05-10 11:26:26
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13073456851

金虫 (正式写手)


f2f2fr(金币+1,VIP+0):谢谢
加大进样量、调小分流比直至达到目标峰的检测限以上,溶剂过载一般没有关系的,放心吧。
子非鱼,焉知鱼之乐?
3楼2008-05-10 16:13:06
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13073456851

金虫 (正式写手)

别忘了跑溶剂空白,呵呵
子非鱼,焉知鱼之乐?
4楼2008-05-10 16:25:42
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