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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：一个GC分析问题
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f2f2fr

木虫 (小有名气)

[交流] 求助：一个GC分析问题

在做GC分析中遇到了点麻烦
我需要定量检测的体系中溶剂是大量，取样后如果直接做GC，在溶剂峰适中的情况下，我需要定量的产物峰就特别小，基本就是一条平线，这样峰面积积分值肯定不准。
如果挥发掉溶剂的话，剩余的液体就少得可怜，用最小的离心管都基本不能没过针头。而且就算如此进样，产物(中混有原料甘油)的峰形也不好，导致定量的重复性不好。
每次取样量又不能太大，否则会影响反应平衡。
现在面对这个问题有些一筹莫展，希望各位高手赐教！谢谢！
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你们先走，我好喝汤
1楼 2008-05-10 11:21:17
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naren4545

木虫 (正式写手)
说明你的目标峰和溶剂峰分的不是很好，如果它们距离再远一些，就可以了，做气相时，大多数都有溶剂峰的！
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2楼2008-05-10 11:26:26
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13073456851

金虫 (正式写手)
★
f2f2fr(金币+1,VIP+0):谢谢
加大进样量、调小分流比直至达到目标峰的检测限以上，溶剂过载一般没有关系的，放心吧。
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子非鱼，焉知鱼之乐？
3楼2008-05-10 16:13:06
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13073456851

金虫 (正式写手)
别忘了跑溶剂空白，呵呵
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子非鱼，焉知鱼之乐？
4楼2008-05-10 16:25:42
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ljxiaoyu

金虫 (正式写手)
★
f2f2fr(金币+1,VIP+0):谢谢
可以加入一种合适的内标物呀
那样就可以避免色谱峰重现性不好的问题了
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5楼2008-05-10 19:51:15
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by naren4545 at 2008-5-10 11:26:
说明你的目标峰和溶剂峰分的不是很好，如果它们距离再远一些，就可以了，做气相时，大多数都有溶剂峰的！

我的各组分的分离都没有问题了，现在就是因为溶剂量的关系导致的定量不准确

[ Last edited by f2f2fr on 2008-5-10 at 22:45 ]
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你们先走，我好喝汤
6楼2008-05-10 22:42:53
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2008-5-10 16:13:
加大进样量、调小分流比直至达到目标峰的检测限以上，溶剂过载一般没有关系的，放心吧。

我都试过了，进样量到i0.4微升，分流比调至1，产物峰高还是很低，而且由于量太大，导致各物质的峰都拖得很长，分离度变差。愁啊
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你们先走，我好喝汤
7楼2008-05-10 22:45:25
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f2f2fr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ljxiaoyu at 2008-5-10 19:51:
可以加入一种合适的内标物呀
那样就可以避免色谱峰重现性不好的问题了

我的溶剂是THF，很容易挥发，内标的话样品称量就不容易准确。而且产物量非常小，要加入与产物量相当的内标物非常困难。而且在产物峰附近基本没有合适的出峰位置留给内标物。愁人啊
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你们先走，我好喝汤
8楼2008-05-10 22:48:45
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wuheng167

铁杆木虫 (著名写手)

是不是检测器对目标物没有响应啊？

★
f2f2fr(金币+1,VIP+0):谢谢
可能是检测器对目标物的灵敏度不够吧，换个检测器试一下吧！
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9楼2008-05-11 10:10:24
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TEM

银虫 (小有名气)
★
f2f2fr(金币+1,VIP+0):谢谢
你的样品浓度太低
先富集一下
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10楼2008-05-11 16:23:39
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