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a15liuyanyu

铜虫 (初入文坛)

[求助] 基质配标 已有2人参与

现有100ppm的三唑磷标准溶液（丙酮为溶剂），想要用基质配标，分别配制成1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L的基质匹配标准溶液，但空白样品用乙腈提取，而上机溶剂是丙酮，是不是需要将提取液乙腈氮吹后用丙酮定容，再用来配标？
如果按照上面的方法，假设采用10ppm的标准溶液的话，那加入提取液的量岂不是又不同了。
刚刚着手试验，各种问题 ，
不知道说明白没有，希望得到高手指点。
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1楼 2014-11-08 14:30:18
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
恕我孤陋寡闻，还真有点不明白你的意思-_-||。大意上你想问的是在配标过程中是否需要换溶剂吧？看了你的描述，你的上机溶剂是丙酮，但空白样是用乙腈提取的，我觉得还是得按照浓缩，氮吹，丙酮定容来做。

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2楼2014-11-08 17:29:37
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lovibond

荣誉版主 (文坛精英)

小木虫美食家

优秀区长优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人理解，应该是这样，需要吹干原由提取溶剂，再用标准液溶剂定溶。
有个问题没明白，标准液加入提取液？内标？
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充实的活着！
3楼2014-11-09 21:55:47
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a15liuyanyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 99503102 at 2014-11-08 17:29:37
恕我孤陋寡闻，还真有点不明白你的意思-_-||。大意上你想问的是在配标过程中是否需要换溶剂吧？看了你的描述，你的上机溶剂是丙酮，但空白样是用乙腈提取的，我觉得还是得按照浓缩，氮吹，丙酮定容来做。
...

实际样品检测时我采用的是乙腈提取，然后氮吹后用丙酮定容、气相分析，现配制的标准储备液是100ppm和10ppm，搞不懂的是在做基质匹配标准曲线时是否是将空白样品经乙腈提取、氮吹、丙酮定容后，采用丙酮提取液代替丙酮配制标准溶液（1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L）？如果是这样的话，那么采用100ppm还是10ppm的储备液呢（储备液是用丙酮配制的）？
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4楼2014-11-10 09:08:45
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a15liuyanyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lovibond at 2014-11-09 21:55:47
个人理解，应该是这样，需要吹干原由提取溶剂，再用标准液溶剂定溶。
有个问题没明白，标准液加入提取液？内标？

实际样品检测时我采用的是乙腈提取，然后氮吹后用丙酮定容、气相分析，现配制的标准储备液是100ppm和10ppm，搞不懂的是在做基质匹配标准曲线时是否是将空白样品经乙腈提取、氮吹、丙酮定容后，采用丙酮提取液代替丙酮配制标准溶液（1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L）？如果是这样的话，那么采用100ppm还是10ppm的储备液呢（储备液是用丙酮配制的）？
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5楼2014-11-10 09:09:38
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by a15liuyanyu at 2014-11-10 09:08:45
实际样品检测时我采用的是乙腈提取，然后氮吹后用丙酮定容、气相分析，现配制的标准储备液是100ppm和10ppm，搞不懂的是在做基质匹配标准曲线时是否是将空白样品经乙腈提取、氮吹、丙酮定容后，采用丙酮提取液代替丙 ...

现在算是搞懂你的意思了。你想的有点多了，这个其实很简单，就是在你的空白样（不含待测物）中加入标品，然后按照样品处理方式进行，加入标品的浓度不定，先试一个看峰面积怎么样，如果面积太小或太大再调浓度。但是测样前要先测出标品保留时间（定性），最简单的办法就是标品溶于丙酮过膜直接上机，上两个，其中一个浓度是另外一个的一半，经过对比找到标品保留时间。

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6楼2014-11-10 12:15:13
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a15liuyanyu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 99503102 at 2014-11-10 12:15:13
现在算是搞懂你的意思了。你想的有点多了，这个其实很简单，就是在你的空白样（不含待测物）中加入标品，然后按照样品处理方式进行，加入标品的浓度不定，先试一个看峰面积怎么样，如果面积太小或太大再调浓度。但 ...

空白样品中加入标品不是用来测定回收率的么，文献里说的除了计算回收率外还要做基质匹配标准曲线，就是我上面说的采用空白样品的提取液代替丙酮，类似标准曲线，这里还是没搞明白
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7楼2014-11-10 17:05:33
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