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a15liuyanyu

铜虫 (初入文坛)

[求助] 基质配标 已有2人参与

现有100ppm的三唑磷标准溶液(丙酮为溶剂),想要用基质配标,分别配制成1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L的基质匹配标准溶液,但空白样品用乙腈提取,而上机溶剂是丙酮,是不是需要将提取液乙腈氮吹后用丙酮定容,再用来配标?
如果按照上面的方法,假设采用10ppm的标准溶液的话,那加入提取液的量岂不是又不同了。
刚刚着手试验,各种问题 ,
不知道说明白没有,希望得到高手指点。
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
恕我孤陋寡闻,还真有点不明白你的意思-_-||。大意上你想问的是在配标过程中是否需要换溶剂吧?看了你的描述,你的上机溶剂是丙酮,但空白样是用乙腈提取的,我觉得还是得按照浓缩,氮吹,丙酮定容来做。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
微信公众号:食安小屋
2楼2014-11-08 17:29:37
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lovibond

荣誉版主 (文坛精英)

小木虫美食家

优秀区长优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人理解,应该是这样,需要吹干原由提取溶剂,再用标准液溶剂定溶。
有个问题没明白,标准液加入提取液?内标?
充实的活着!
3楼2014-11-09 21:55:47
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a15liuyanyu

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 99503102 at 2014-11-08 17:29:37
恕我孤陋寡闻,还真有点不明白你的意思-_-||。大意上你想问的是在配标过程中是否需要换溶剂吧?看了你的描述,你的上机溶剂是丙酮,但空白样是用乙腈提取的,我觉得还是得按照浓缩,氮吹,丙酮定容来做。
...

实际样品检测时我采用的是乙腈提取,然后氮吹后用丙酮定容、气相分析,现配制的标准储备液是100ppm和10ppm,搞不懂的是在做基质匹配标准曲线时是否是将空白样品经乙腈提取、氮吹、丙酮定容后,采用丙酮提取液代替丙酮配制标准溶液(1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L)?如果是这样的话,那么采用100ppm还是10ppm的储备液呢(储备液是用丙酮配制的)?
4楼2014-11-10 09:08:45
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a15liuyanyu

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lovibond at 2014-11-09 21:55:47
个人理解,应该是这样,需要吹干原由提取溶剂,再用标准液溶剂定溶。
有个问题没明白,标准液加入提取液?内标?

实际样品检测时我采用的是乙腈提取,然后氮吹后用丙酮定容、气相分析,现配制的标准储备液是100ppm和10ppm,搞不懂的是在做基质匹配标准曲线时是否是将空白样品经乙腈提取、氮吹、丙酮定容后,采用丙酮提取液代替丙酮配制标准溶液(1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L)?如果是这样的话,那么采用100ppm还是10ppm的储备液呢(储备液是用丙酮配制的)?
5楼2014-11-10 09:09:38
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by a15liuyanyu at 2014-11-10 09:08:45
实际样品检测时我采用的是乙腈提取,然后氮吹后用丙酮定容、气相分析,现配制的标准储备液是100ppm和10ppm,搞不懂的是在做基质匹配标准曲线时是否是将空白样品经乙腈提取、氮吹、丙酮定容后,采用丙酮提取液代替丙 ...

现在算是搞懂你的意思了。你想的有点多了,这个其实很简单,就是在你的空白样(不含待测物)中加入标品,然后按照样品处理方式进行,加入标品的浓度不定,先试一个看峰面积怎么样,如果面积太小或太大再调浓度。但是测样前要先测出标品保留时间(定性),最简单的办法就是标品溶于丙酮过膜直接上机,上两个,其中一个浓度是另外一个的一半,经过对比找到标品保留时间。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
微信公众号:食安小屋
6楼2014-11-10 12:15:13
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a15liuyanyu

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 99503102 at 2014-11-10 12:15:13
现在算是搞懂你的意思了。你想的有点多了,这个其实很简单,就是在你的空白样(不含待测物)中加入标品,然后按照样品处理方式进行,加入标品的浓度不定,先试一个看峰面积怎么样,如果面积太小或太大再调浓度。但 ...

空白样品中加入标品不是用来测定回收率的么,文献里说的除了计算回收率外还要做基质匹配标准曲线,就是我上面说的采用空白样品的提取液代替丙酮,类似标准曲线,这里还是没搞明白
7楼2014-11-10 17:05:33
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