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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 谷氨酸苄酯环内酸酐（BLG-NCA）重结晶溶解不了怎么办
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yuexiaoke

木虫 (小有名气)

[求助] 谷氨酸苄酯环内酸酐（BLG-NCA）重结晶溶解不了怎么办 已有1人参与

我的合成方法是：将谷氨酸苄酯分散在THF中，加热至50度，加入1/3量的三光气，大概半小时后溶液澄清，之后把THF溶液倾倒入10倍体积的正己烷中，在-20度结晶。过滤后能得到雪花状和块状的化合物。重结晶我是用乙酸乙酯，但是把粗产物加入EA中加热到50度完全不溶解。
请问我的实验什么地方还需要改进？多谢了
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1楼 2014-11-07 01:11:25
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小草石头

禁虫
本帖内容被屏蔽
5楼2022-04-26 20:27:42
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柯文冬

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-07-25 10:52:47
你可以把三光气多加一点点  反应时间长一点  在精制的正己烷中重结晶。是将正己烷缓慢的加到THF中
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2楼2015-07-24 13:07:22
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KirbyCk

新虫 (初入文坛)
我也是做NCA的，我想请教你这个方法的具体文献可以吗？
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3楼2016-11-21 15:03:55
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yuranus

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柯文冬 at 2015-07-24 13:07:22
你可以把三光气多加一点点  反应时间长一点  在精制的正己烷中重结晶。是将正己烷缓慢的加到THF中

请教一下，为啥重结晶的时候将正己烷缓慢加入到THF中在底部会瞬间产生大量结块的淡黄色固体，而不是产生晶体，重结晶的时候需要加热吗？
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4楼2020-12-05 22:26:35
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