应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 谷氨酸苄酯环内酸酐（BLG-NCA）重结晶溶解不了怎么办
51/1返回列表
查看: 1972  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yuexiaoke

木虫 (小有名气)

[求助] 谷氨酸苄酯环内酸酐（BLG-NCA）重结晶溶解不了怎么办 已有1人参与

我的合成方法是：将谷氨酸苄酯分散在THF中，加热至50度，加入1/3量的三光气，大概半小时后溶液澄清，之后把THF溶液倾倒入10倍体积的正己烷中，在-20度结晶。过滤后能得到雪花状和块状的化合物。重结晶我是用乙酸乙酯，但是把粗产物加入EA中加热到50度完全不溶解。
请问我的实验什么地方还需要改进？多谢了
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2014-11-07 01:11:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柯文冬

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-07-25 10:52:47
你可以把三光气多加一点点  反应时间长一点  在精制的正己烷中重结晶。是将正己烷缓慢的加到THF中
赞一下 回复此楼
2楼2015-07-24 13:07:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

KirbyCk

新虫 (初入文坛)
我也是做NCA的，我想请教你这个方法的具体文献可以吗？
赞一下 回复此楼
3楼2016-11-21 15:03:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuranus

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柯文冬 at 2015-07-24 13:07:22
你可以把三光气多加一点点  反应时间长一点  在精制的正己烷中重结晶。是将正己烷缓慢的加到THF中

请教一下，为啥重结晶的时候将正己烷缓慢加入到THF中在底部会瞬间产生大量结块的淡黄色固体，而不是产生晶体，重结晶的时候需要加热吗？
赞一下 回复此楼
4楼2020-12-05 22:26:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小草石头

禁虫
本帖内容被屏蔽
5楼2022-04-26 20:27:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yuexiaoke 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 09:33 by winsaint
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 8/400 2026-08-28 08:26 by lfy8008
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 基金不中，共勉 +10 eulota 2026-08-26 10/500 2026-08-27 17:23 by lqllinqiaoli
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭