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yuexiaoke

木虫 (小有名气)

[求助] 谷氨酸苄酯环内酸酐(BLG-NCA)重结晶溶解不了怎么办 已有1人参与

我的合成方法是:将谷氨酸苄酯分散在THF中,加热至50度,加入1/3量的三光气,大概半小时后溶液澄清,之后把THF溶液倾倒入10倍体积的正己烷中,在-20度结晶。过滤后能得到雪花状和块状的化合物。重结晶我是用乙酸乙酯,但是把粗产物加入EA中加热到50度完全不溶解。
请问我的实验什么地方还需要改进?多谢了
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柯文冬

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-07-25 10:52:47
你可以把三光气多加一点点  反应时间长一点  在精制的正己烷中重结晶。是将正己烷缓慢的加到THF中
2楼2015-07-24 13:07:22
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KirbyCk

新虫 (初入文坛)

我也是做NCA的,我想请教你这个方法的具体文献可以吗?
3楼2016-11-21 15:03:55
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yuranus

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 柯文冬 at 2015-07-24 13:07:22
你可以把三光气多加一点点  反应时间长一点  在精制的正己烷中重结晶。是将正己烷缓慢的加到THF中

请教一下,为啥重结晶的时候将正己烷缓慢加入到THF中在底部会瞬间产生大量结块的淡黄色固体,而不是产生晶体,重结晶的时候需要加热吗?
4楼2020-12-05 22:26:35
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5楼2022-04-26 20:27:42
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