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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 总磷测定求助
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aijiaaiu

金虫 (正式写手)

[求助] 总磷测定求助 已有8人参与

小弟最近测总磷，用的消解方法是Hach快速消解仪，120℃、30min，
现有一问题不明白：
1、国标中水样25ml，+4ml过硫酸钾消解，hach消解管只有10ml，所以我取5ml水样+0.8ml过硫酸钾，消解之后定容至50ml（不知此处操作是否正确，自认为是对的）；
2、定容之后，国标是加1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐，我的水样是加1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐呢还是0.2ml抗坏血酸和0.4ml钼酸盐？（由于水样只有5ml，占国标水样的1/5）
3、消解之前是否需要过滤、消解之后是否取上清液？
4、打算按照国标的25ml来做，消解6根5ml的样品，最后倒在烧杯里取25ml+4ml（由于国标法一次消解是25ml水样+4ml过硫酸钾），不知是否正确？
在线求大虾指导。
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1楼 2014-11-05 17:06:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

历练成钢

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按你做标曲的步骤做。
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7楼2014-11-08 10:54:40
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guojy1839

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
哈哈···我的好像是一百的消解瓶，按比例来就是了。
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相互学习
8楼2014-11-08 11:08:12
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普通回帖

fcm2352

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极讨论 2014-11-08 20:10:30
按比例加药也是可以的，但有国标怎么不按国标做呢？又不麻烦，你可以用快速消解做个曲线试试

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2楼2014-11-05 17:13:39
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aijiaaiu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fcm2352 at 2014-11-05 17:13:39
按比例加药也是可以的，但有国标怎么不按国标做呢？又不麻烦，你可以用快速消解做个曲线试试

是想按着国标来做，不过没有那么大的消解管。只有10ml的，所以每瓶只能取5ml。想问的是，如果我只做5ml消解，最后又定容到了50ml，最后还是加1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐？还是说按比例加药
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3楼2014-11-05 17:17:43
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午时木叶

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925: 金币+2, 鼓励新虫 2014-11-08 20:10:41
aijiaaiu: 金币+3, ★有帮助, 5ml样品直接+4ml过硫酸钾，不知是否正确。 2014-11-11 16:26:58
引用回帖:
3楼: Originally posted by aijiaaiu at 2014-11-05 17:17:43
是想按着国标来做，不过没有那么大的消解管。只有10ml的，所以每瓶只能取5ml。想问的是，如果我只做5ml消解，最后又定容到了50ml，最后还是加1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐？还是说按比例加药...

按同比例加药是可以的，你水样已经是5mL了，为何不直接最终定容到10mL测定，都按同比例。关于钼酸盐的量它只要能与水样中的硝解后的正磷酸盐完全反应即可，抗坏血酸只要能都把这生成物还原成磷钼蓝即可。按理说只要量合适即可，我个人认为，国标量是过的，所以太小剂量不好取，按1mL,2mL,应该没影响，我见过有人直接按滴来加。
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好好向上，天天学习！
4楼2014-11-06 11:43:14
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一叶天杰

金虫 (正式写手)
最后出成果时候你能说是按国标做的吗？

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5楼2014-11-06 11:57:00
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fcm2352

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by aijiaaiu at 2014-11-05 17:17:43
是想按着国标来做，不过没有那么大的消解管。只有10ml的，所以每瓶只能取5ml。想问的是，如果我只做5ml消解，最后又定容到了50ml，最后还是加1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐？还是说按比例加药...

消解管应该不难买吧

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6楼2014-11-06 13:12:49
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aijiaaiu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 一叶天杰 at 2014-11-06 11:57:00
最后出成果时候你能说是按国标做的吗？

内部检测，最后要送外检测
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9楼2014-11-11 16:27:40
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不能用分个消解，然后融合在一起作为测定值，这个一般会偏小。
你可以用这样的方法做一条标准曲线，带上标准质控样，看看最终的结果怎么样？是不是在范围。取样量越小，误差越大，所以实验室一般都是取最大的了，让显色充分完全。
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10楼2014-11-25 08:49:39
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