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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教个问题
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huihui2255365

金虫 (小有名气)

[求助] 请教个问题 已有6人参与

收到某杂志退稿通知，审稿人说我的“供试品制备中没法做到准确”，是指什么？我文章里面大致是这样写的“供试品溶液制备：xxx药材，打粉，过五号筛，取0.3 g细粉，精密称定，置于100 mL具塞锥形瓶中，精密加入50 mL甲醇，超声波（350W，53kHz，30℃）提取40 min，过滤，放4℃冰箱备用。含量测定时过0.2 μm滤膜后供测试用。”，希望有人指点下~~
最后审稿人说“建议作者修改后再做新稿重投”意思是我把建议修改好后可以重新投这个杂志的意思么还是？
谢谢各位啦
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1楼 2014-11-05 09:18:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huihui2255365: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2014-11-07 16:23:04
你应该精密加入甲醇和精密称定重量，超声处理后，补加甲醇至原重量，混匀后滤过，精密量取续滤液……
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天道酬勤！
12楼2014-11-06 21:02:27
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yangxiaohai

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huihui2255365: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2014-11-07 16:23:54
“精密加入50 mL甲醇，超声波（350W，53kHz，30℃）提取40 min”
问题可能出在超声提取后的操作。甲醇的沸点较低，在这样的条件下超声，甲醇肯定有部分挥发，如果不补充定容，体积就不准确。如果试图平行测定多份样品，则不同样品的挥发量是不一样的，就做不到平行测定了。
另外提醒一下，易挥发易燃有机溶剂的超声处理是比较危险的，如果一定要这样做，需做好防护措施。
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13楼2014-11-06 22:53:02
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普通回帖

南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析版 2014-11-05 09:57:17
huihui2255365: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-11-05 10:05:05
当然是建议修改好后可以重新投这个杂志
取0.3 g细粉，精密称定---说成用精度万分之一的分析天平精确称量0.3000g
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2楼2014-11-05 09:35:55
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huihui2255365

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 南京的李工 at 2014-11-05 09:35:55
当然是建议修改好后可以重新投这个杂志
取0.3 g细粉，精密称定---说成用精度万分之一的分析天平精确称量0.3000g

这样啊，我看很多文章都是我写的那样，还不知道还得把天平神马写出来的，涨姿势了
知识不够啊，屡屡被拒稿，好桑心的说
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3楼2014-11-05 10:06:57
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
“精密称定”无需修改，这是药典凡例里面的专有提法。而且0.3000g是不可能达到的，除非偶然。我觉得你写的这个没什么问题，可能不同的审稿人关注点不一样。你可以改成用50mL容量瓶，定容，这样就是准确了。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-11-05 11:04:07
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huihui2255365

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 11:04:07
“精密称定”无需修改，这是药典凡例里面的专有提法。而且0.3000g是不可能达到的，除非偶然。我觉得你写的这个没什么问题，可能不同的审稿人关注点不一样。你可以改成用50mL容量瓶，定容，这样就是准确了。

我是需要超声提取的呀，要是用容量瓶怎么操作呢？看了好多文献都是这些写的，实在不知道怎么办了
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5楼2014-11-05 11:39:45
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by huihui2255365 at 2014-11-05 11:39:45
我是需要超声提取的呀，要是用容量瓶怎么操作呢？看了好多文献都是这些写的，实在不知道怎么办了...

容量瓶也可以超声啊~你是用的那种带铁网和水浴的超声机吗？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-11-05 11:43:01
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huihui2255365

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 11:43:01
容量瓶也可以超声啊~你是用的那种带铁网和水浴的超声机吗？...

科导的，没有铁丝网，就只有个铁架子的而已，
就当是可以用容量瓶超声，后面的数据岂不是又要重新做？
不重做直接用改完再投，不会被质疑？
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7楼2014-11-05 11:47:20
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by huihui2255365 at 2014-11-05 11:47:20
科导的，没有铁丝网，就只有个铁架子的而已，
就当是可以用容量瓶超声，后面的数据岂不是又要重新做？
不重做直接用改完再投，不会被质疑？...

不好办。我又看了几遍，恐怕问题就出在这里。你加入50mL甲醇的确无法准确，要想体积准确只能用容量瓶或者移液管。但是移液管是量出式，操作过程只涉及溶液可以使用，但是你是向粉末里加溶液，应该用量入式仪器，最后只能用容量瓶定容。
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huihui2255365
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2014-11-05 12:06:19
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wound07

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
称取0.3000g（精确至小数点后第四位），用移液管钾50.0ml甲醇
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宁静自然，平凡是真
9楼2014-11-05 13:50:30
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huihui2255365

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-05 12:06:19
不好办。我又看了几遍，恐怕问题就出在这里。你加入50mL甲醇的确无法准确，要想体积准确只能用容量瓶或者移液管。但是移液管是量出式，操作过程只涉及溶液可以使用，但是你是向粉末里加溶液，应该用量入式仪器，最 ...

谢谢啊，头疼了这要
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10楼2014-11-05 15:09:37
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