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11楼2014-11-05 15:11:15

netscaner

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huihui2255365: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2014-11-07 16:23:04

你应该精密加入甲醇和精密称定重量，超声处理后，补加甲醇至原重量，混匀后滤过，精密量取续滤液……

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天道酬勤！

12楼2014-11-06 21:02:27

yangxiaohai

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huihui2255365: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2014-11-07 16:23:54

“精密加入50 mL甲醇，超声波（350W，53kHz，30℃）提取40 min”
问题可能出在超声提取后的操作。甲醇的沸点较低，在这样的条件下超声，甲醇肯定有部分挥发，如果不补充定容，体积就不准确。如果试图平行测定多份样品，则不同样品的挥发量是不一样的，就做不到平行测定了。
另外提醒一下，易挥发易燃有机溶剂的超声处理是比较危险的，如果一定要这样做，需做好防护措施。

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13楼2014-11-06 22:53:02

yangxiaohai

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引用回帖:

13楼: Originally posted by yangxiaohai at 2014-11-06 22:53:02
“精密加入50 mL甲醇，超声波（350W，53kHz，30℃）提取40 min”
问题可能出在超声提取后的操作。甲醇的沸点较低，在这样的条件下超声，甲醇肯定有部分挥发，如果不补充定容，体积就不准确。如果试图平行测定多份样 ...

补充：称取0.3000g的写法是不行的，除非碰巧，否则是做不到。就写精密称取0.3g即可

14楼2014-11-06 22:56:28

kf1009

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huihui2255365: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2014-11-07 16:24:26

置于100 mL具塞锥形瓶中，你精密加入50ml甲醇，超声40min，超声后甲醇体积肯定会变化，这样重现性就会很差。可以改为置于50ml容量瓶，加入40ml甲醇，超声40min，加甲醇定容就OK。

快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。

15楼2014-11-07 09:49:36

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huihui2255365: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2014-11-07 15:48:07

同意楼上几位的说法。1就是改成称重补重法，精密加入甲醇后称重。超声后补足失去重量。2就是使用容量瓶，加少于标定体积的甲醇超声。然后恢复室温后定容。但是方法2一定是要样品完全溶解的，否则就又不准了。天平那个没有错。

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16楼2014-11-07 10:16:15

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12楼: Originally posted by netscaner at 2014-11-06 21:02:27
你应该精密加入甲醇和精密称定重量，超声处理后，补加甲醇至原重量，混匀后滤过，精密量取续滤液……

我想起来药典规定也是这样，谢谢啦

17楼2014-11-07 16:23:33

huihui2255365

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引用回帖:

谢谢，嗯，想起这事了

18楼2014-11-07 16:24:09

huihui2255365

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15楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-07 09:49:36
置于100 mL具塞锥形瓶中，你精密加入50ml甲醇，超声40min，超声后甲醇体积肯定会变化，这样重现性就会很差。可以改为置于50ml容量瓶，加入40ml甲醇，超声40min，加甲醇定容就OK。

非常感谢

19楼2014-11-07 16:25:12