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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助！用溶胶凝胶法制备TIO2遇到的问题！
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chenjie2058

金虫 (小有名气)

[交流] 求助！用溶胶凝胶法制备TIO2遇到的问题！

各位，首先表示歉意哈，我还没有金币！
     我用溶胶凝胶法制备TIO2，选用的方法是把“钛酸正丁酯”、冰醋酸、1/2的乙醇配成溶液A，在把蒸馏水、HCL、DMF、1/2的乙醇配成溶液B，把B滴入A。比例如下：（MOL比）Ti(OBu)4 : Et(OH) : H2O: hcl : AcAc=1 : 20 : 5 :0.08 : 0.5
        很奇怪的是，B还没有完全加到A里去时，就已经凝胶了，而且凝胶时颜色还不是淡黄色，而是几乎和钛酸正丁酯一样的比较浓的颜色。
       我做了几次都是这样的，最开始还用的是 n（Ti）：n（H20）=1:1做的，结果做出来几乎不象溶胶，不粘稠，但是放了几天后凝胶了。取出按1：1陪的溶液的一部分，滴加水，刚加一点就凝胶了。
      后来用的1：5，就是上面说的那个比例，我用很慢的速度滴加的，（取的30ml钛酸丁酯）结果在快滴加完成的时候又凝胶了 ，这次，凝胶后，我又往里加了约93ml蒸馏水，结果基本解胶，颜色也有所改善，基本是淡黄色，但是后来加水可能加的快了，溶胶离有白色的颗粒。这次，在加水后，mol比例成了
n（Ti）：n（H20）=1 : 70.79      
      请问问题出在哪里呢？这个比例究竟是怎么样的啊？为什么总是还没有加完就已经凝胶了呢？
     我是个新手，请大家别见怪啊，在问几个低级的问题:
     胶凝时间是越长越好还是越短越好呢？
     镀膜得在溶胶里镀，制粉末就的先弄成凝胶在烘干、焙烧得到，对吧？
    请各位大侠传授点经验，我急需啊！谢谢各位了！！

[ Last edited by chenjie2058 on 2008-5-9 at 00:21 ]
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1楼 2008-05-09 00:13:19
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flyingfish00

铜虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢应助！
酸应该是少了！

冰醋酸抑制水解的，考虑多加一些！

另外，B溶液中有HCl，那么制备后带入氯离子，听说不太好，好像要洗一下的。是不是可以考虑用硝酸代替。B溶液调配PH值在2~3左右。硝酸加太多，制备出来的粉末发黄。

而且配制出来的溶胶不应该是黄色的吧。顶多是淡黄。


制备粉末，就是配好溶胶后，净置一段时间（如一夜等），然后80度水浴干燥，将溶剂蒸干，得到淡黄色颗粒。用研钵磨成粉，基本上是白色粉末了。放到马弗炉中就是烧制了。烧制时注意，程序升温，不要一下升太高。可以考虑250~300度停留一段时间。防止积炭。
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2楼2008-05-09 09:31:39
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chenjie2058

金虫 (小有名气)
谢谢楼上的，我怀疑是水加的太少，所以钛酸丁酯没有水解彻底呢？因为水解没有彻底，所以颜色几乎没有什么变化，而凝胶就是钛酸丁酯的聚合体？你觉得我用你n（h20）：n（TI）=70：1怎么样呢?


另外还有一个问题，我吧溶胶度膜在显微镜的载玻片上，但是每次度了后不管是风干，还是烘干，干了后的膜几乎都不牢固，用收一摸就会掉的，有时甚至连吹都能吹掉，请问，你们在镀膜的时候加了什么粘合剂吗？为什么你们就能堵上附着性很好的膜呢？

[ Last edited by chenjie2058 on 2008-5-9 at 12:45 ]
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3楼2008-05-09 09:41:30
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sun15

金虫 (小有名气)
镀膜最好是用乙醇或者甲醇为溶剂，水溶胶不容易在玻璃上铺展。
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4楼2008-05-09 15:52:51
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chenjie2058

金虫 (小有名气)
我今天又试过了，如果用n（h20）：n（TI）=70：1的话，直接滴加会让钛酸丁酯水解过头，变成白色的沉淀，我换回去了，按n（h20）：n（TI）=5：1配的，同时将醋酸的比例变成了n（ti）：n（hac）=1：0.8 ，滴加的过程确实没有出现凝胶，但是滴加完成后溶液感觉不够粘稠，还有，就是仍然是深黄色？请问为什么是深黄色的呢？我是哪里没有做对呢？我感觉是因为钛酸丁酯没有水解完造成的。不知道是不是呢
    还有一点，我买的钛酸丁酯会不会有问题呢？是阳市华东试剂厂生产的，但是标签上有错误，他把“钛酸四丁酯”写成了“钛酸四丁脂” ，但是分子式、分子量（340.36）、密度（0.955~1）都对。不知道有没有区别。该产品的夜色就是深黄色，和溴百里酚蓝的颜色差不多，粘度也比较大。

另外，谢谢SUN15,  我镀膜的溶胶里面含有很多乙醇啊？你的意思是另外在加乙醇在里面还是怎么呢？谢谢你啊！

[ Last edited by chenjie2058 on 2008-5-9 at 22:37 ]
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5楼2008-05-09 22:29:40
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flyingfish00

铜虫 (正式写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):欢迎参与，感谢积极关注
我这一阵子用的配比（参考了文献 刘守新 的方法），制备出来的还可以，纯白色粉末。其实配比很多的。你再调整一下。没有固定的。

将5ml钛酸正丁酯加入到10ml无水乙醇、3.3ml冰醋酸的混合液中，搅拌醇解30min，制得A液。在强力搅拌下，将含5ml无水乙醇、4.6ml去离子水、1.0ml浓硝酸的混合液（pH=2~3）以4ml/min的速度逐滴滴加至A液中，滴加完毕后，在20℃恒温继续搅拌120min。得透明溶胶。

室温净置15~24h，在80℃恒温箱（或者水浴）干燥24h，凝胶老化，得干燥淡黄色颗粒。碾磨成粉末后，程序升温至200℃，恒温2h，后程序升温至380℃，恒温焙烧2h，得白色（或者淡黄色）TIO2粉末。


负载到载体前，要对载体进行预处理吧。负载到玻璃上我没有做过。一个师兄做过。好像对玻璃要做预处理，你再查查文献。


另外，钛酸四丁酯，钛酸正丁酯，都是一个东西。

[ Last edited by flyingfish00 on 2008-5-10 at 10:14 ]
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6楼2008-05-10 10:13:44
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chenjie2058

金虫 (小有名气)
我今天按你说的试郭了，好像效果还不错。结果还不知道，但是溶胶的颜色还是深黄，真不知道是不是我买的“钛酸丁酯”的原因，对了，我买的是“钛酸丁脂”。这个脂是脂肪的脂，不是这个“酯”，但其他的都一样，不知道这个药品对不对啊！
  在这里还想说一句：非常感谢“ flyingfish00  ”的热情回答！
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7楼2008-05-10 20:00:57
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chenqifeng666

铁杆木虫 (著名写手)

answer

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
我认为配制TiO2溶胶最重要的是控制溶液的PH，我觉得你加入的醋酸本来就是弱酸，它调节溶液酸度的能力有限，可以考虑硝酸，硫酸。再就是你提到颜色的问题，我觉得那是有钛酸正四丁酯引起的，再者你一定要使用正规厂家的产品，我一般使用国药上海试剂公司的，虽然有颜色，但是最后热处理一下就没了（白色）。
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NOTHING IS IMPOSSIBLE!
8楼2008-05-11 08:57:16
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chenqifeng666

铁杆木虫 (著名写手)

answer

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
要制备TiO2溶胶需解决的本质问题就是要控制Ti前驱体的水解，因此有以下方法：加入适当的阻止其水解的络合剂如乙酰丙酮等，加入酸（盐酸、硫酸、硝酸、醋酸等），降低Ti前驱体的浓度，降低水的浓度。这四个方面都要适当考虑。
我考虑你这种做法中醇的量可以适当增大些，水的量减小些，酸量增加些会有好的效果。
我用原位反应生成水的方法制备TiO2，然后将其分散到乙醇，或者水中得到TiO2溶胶，可以稳定一年左右的时间。
朋友可以尝试其它的制备方法。
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NOTHING IS IMPOSSIBLE!
9楼2008-05-11 09:43:44
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chenjie2058

金虫 (小有名气)
谢谢chenqifeng666  的回答。我用的阻止其水解的络合剂为N-N二甲基甲酰胺（DMT）,不知道用这个怎么样呢？
      另外，能不能介绍下什么叫原位反应生成水的方法呢？十分感谢您！
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10楼2008-05-11 11:08:09
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