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chenjie2058金虫 (小有名气)
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[交流]
求助！用溶胶凝胶法制备TIO2遇到的问题！
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各位，首先表示歉意哈，我还没有金币！ 我用溶胶凝胶法制备TIO2，选用的方法是把“钛酸正丁酯”、冰醋酸、1/2的乙醇配成溶液A，在把蒸馏水、HCL、DMF、1/2的乙醇配成溶液B，把B滴入A。比例如下：（MOL比）Ti(OBu)4 : Et(OH) : H2O: hcl : AcAc=1 : 20 : 5 :0.08 : 0.5 很奇怪的是，B还没有完全加到A里去时，就已经凝胶了，而且凝胶时颜色还不是淡黄色，而是几乎和钛酸正丁酯一样的比较浓的颜色。 我做了几次都是这样的，最开始还用的是 n（Ti）：n（H20）=1:1做的，结果做出来几乎不象溶胶，不粘稠，但是放了几天后凝胶了。取出按1：1陪的溶液的一部分，滴加水，刚加一点就凝胶了。 后来用的1：5，就是上面说的那个比例，我用很慢的速度滴加的，（取的30ml钛酸丁酯）结果在快滴加完成的时候又凝胶了 ，这次，凝胶后，我又往里加了约93ml蒸馏水，结果基本解胶，颜色也有所改善，基本是淡黄色，但是后来加水可能加的快了，溶胶离有白色的颗粒。这次，在加水后，mol比例成了 n（Ti）：n（H20）=1 : 70.79 请问问题出在哪里呢？这个比例究竟是怎么样的啊？为什么总是还没有加完就已经凝胶了呢？ 我是个新手，请大家别见怪啊，在问几个低级的问题: 胶凝时间是越长越好还是越短越好呢？ 镀膜得在溶胶里镀，制粉末就的先弄成凝胶在烘干、焙烧得到，对吧？ 请各位大侠传授点经验，我急需啊！谢谢各位了！！ [ Last edited by chenjie2058 on 2008-5-9 at 00:21 ] |
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2楼2008-05-09 09:31:39
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我今天又试过了，如果用n（h20）：n（TI）=70：1的话，直接滴加会让钛酸丁酯水解过头，变成白色的沉淀，我换回去了，按n（h20）：n（TI）=5：1配的，同时将醋酸的比例变成了n（ti）：n（hac）=1：0.8 ，滴加的过程确实没有出现凝胶，但是滴加完成后溶液感觉不够粘稠，还有，就是仍然是深黄色？请问为什么是深黄色的呢？我是哪里没有做对呢？我感觉是因为钛酸丁酯没有水解完造成的。不知道是不是呢 还有一点，我买的钛酸丁酯会不会有问题呢？是阳市华东试剂厂生产的，但是标签上有错误，他把“钛酸四丁酯”写成了“钛酸四丁脂” ，但是分子式、分子量（340.36）、密度（0.955~1）都对。不知道有没有区别。该产品的夜色就是深黄色，和溴百里酚蓝的颜色差不多，粘度也比较大。 另外，谢谢SUN15, 我镀膜的溶胶里面含有很多乙醇啊？你的意思是另外在加乙醇在里面还是怎么呢？谢谢你啊！ [ Last edited by chenjie2058 on 2008-5-9 at 22:37 ] |
5楼2008-05-09 22:29:40
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我这一阵子用的配比（参考了文献 刘守新 的方法），制备出来的还可以，纯白色粉末。其实配比很多的。你再调整一下。没有固定的。 将5ml钛酸正丁酯加入到10ml无水乙醇、3.3ml冰醋酸的混合液中，搅拌醇解30min，制得A液。在强力搅拌下，将含5ml无水乙醇、4.6ml去离子水、1.0ml浓硝酸的混合液（pH=2~3）以4ml/min的速度逐滴滴加至A液中，滴加完毕后，在20℃恒温继续搅拌120min。得透明溶胶。 室温净置15~24h，在80℃恒温箱（或者水浴）干燥24h，凝胶老化，得干燥淡黄色颗粒。碾磨成粉末后，程序升温至200℃，恒温2h，后程序升温至380℃，恒温焙烧2h，得白色（或者淡黄色）TIO2粉末。 负载到载体前，要对载体进行预处理吧。负载到玻璃上我没有做过。一个师兄做过。好像对玻璃要做预处理，你再查查文献。 另外，钛酸四丁酯，钛酸正丁酯，都是一个东西。 [ Last edited by flyingfish00 on 2008-5-10 at 10:14 ] |
6楼2008-05-10 10:13:44
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