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huangyan100

银虫 (正式写手)

[交流] 请教反相C-18的问题

我有个样品不溶于甲醇,溶于乙酸乙酯,想过反相C-18,但怎么上样啊?
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫

引用回帖:
Originally posted by huangyan100 at 2008-5-8 17:20:
我有个样品不溶于甲醇,溶于乙酸乙酯,想过反相C-18,但怎么上样啊?

是做液相吗?要是的话就用乙酸乙酯就可以!
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
2楼2008-05-08 20:34:47
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我爱小木虫880

铁虫 (初入文坛)


xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢指教
试一试干法上样吧!
把样品和ODS混匀上于湿法柱中,再进行剃度洗脱。
我以前也遇到过这种情况,用上法解决的,结果很好!
3楼2008-05-08 21:47:40
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dr.lixiang

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
可以尝试直接湿法上样的,如果你的待分离物质的极性和乙酸乙酯有较明显差异的话,应该可以分离的。

如果无法分离,可以尝试改变溶解样品的溶剂,不一定要使用纯溶剂,可以考虑使用甲醇和氯仿的混和溶剂哦,不够甲醇尽可能多一些。

希望我的方法对你有用哦。
4楼2008-05-09 00:27:25
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we-july

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
先用少量乙酸乙酯溶解,然后用或者一定浓度的甲醇或者乙腈稀释进样,看看出峰如何,适当摸索流动相条件,顺便调整样品的溶剂,尽量接近于你正用的流动相的极性,免得因为溶剂因素影响你的样品分离。

这种样品不溶于甲醇、乙醇或者流动相的情况,最常用的办法就是先用少量其他溶剂溶解,然后再稀释。比如用DMSO等都可以,用量要尽量少,这样进样时不会造成太大影响。
5楼2008-05-09 07:37:56
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csg2008

铜虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言!
由于样品溶于乙酸乙酯,说明其酯溶性大,应该选用正相柱,而不应选用反相C-18柱分离.
6楼2008-05-09 07:48:45
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huangyan100

银虫 (正式写手)

谢谢各位热心的朋友!
我的样品有三个化合物呢,估计是木质素类的化合物,而且都是油状的,但有两个化合物极性很接近,正相怕分不纯,而且量也不多,我是想直接上C-18柱而不是液相,因为我们的液相坏了用不了,只能用反相柱分!
7楼2008-05-09 16:00:46
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jackycheung

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流!
楼主只是提到了上样的问题。
用乙酸乙酯作溶剂干法上样应该没问题,洗脱相可以试试甲醇-氯仿系统,最好再用高压柱,效果能好一点。

[ Last edited by jackycheung on 2008-5-12 at 16:21 ]
质管
8楼2008-05-12 16:15:35
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