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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教反相C－18的问题
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huangyan100

银虫 (正式写手)

[交流] 请教反相C－18的问题

我有个样品不溶于甲醇，溶于乙酸乙酯，想过反相C－18，但怎么上样啊？
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1楼 2008-05-08 17:20:27
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
引用回帖:
Originally posted by huangyan100 at 2008-5-8 17:20:
我有个样品不溶于甲醇，溶于乙酸乙酯，想过反相C－18，但怎么上样啊？

是做液相吗？要是的话就用乙酸乙酯就可以！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
2楼2008-05-08 20:34:47
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我爱小木虫880

铁虫 (初入文坛)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢指教
试一试干法上样吧！
把样品和ODS混匀上于湿法柱中，再进行剃度洗脱。
我以前也遇到过这种情况，用上法解决的，结果很好！
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3楼2008-05-08 21:47:40
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dr.lixiang

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
可以尝试直接湿法上样的，如果你的待分离物质的极性和乙酸乙酯有较明显差异的话，应该可以分离的。

如果无法分离，可以尝试改变溶解样品的溶剂，不一定要使用纯溶剂，可以考虑使用甲醇和氯仿的混和溶剂哦，不够甲醇尽可能多一些。

希望我的方法对你有用哦。
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4楼2008-05-09 00:27:25
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we-july

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
先用少量乙酸乙酯溶解，然后用或者一定浓度的甲醇或者乙腈稀释进样，看看出峰如何，适当摸索流动相条件，顺便调整样品的溶剂，尽量接近于你正用的流动相的极性，免得因为溶剂因素影响你的样品分离。

这种样品不溶于甲醇、乙醇或者流动相的情况，最常用的办法就是先用少量其他溶剂溶解，然后再稀释。比如用DMSO等都可以，用量要尽量少，这样进样时不会造成太大影响。
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5楼2008-05-09 07:37:56
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csg2008

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言！
由于样品溶于乙酸乙酯,说明其酯溶性大,应该选用正相柱,而不应选用反相C-18柱分离.
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6楼2008-05-09 07:48:45
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huangyan100

银虫 (正式写手)
谢谢各位热心的朋友！
我的样品有三个化合物呢，估计是木质素类的化合物，而且都是油状的，但有两个化合物极性很接近，正相怕分不纯，而且量也不多，我是想直接上C－18柱而不是液相，因为我们的液相坏了用不了，只能用反相柱分！
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7楼2008-05-09 16:00:46
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jackycheung

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流！
楼主只是提到了上样的问题。
用乙酸乙酯作溶剂干法上样应该没问题，洗脱相可以试试甲醇-氯仿系统，最好再用高压柱，效果能好一点。

[ Last edited by jackycheung on 2008-5-12 at 16:21 ]
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质管
8楼2008-05-12 16:15:35
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