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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 油酸酯化反应转化率的测定
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

[求助] 油酸酯化反应转化率的测定 已有2人参与

油酸酯化率测定中，采用气相色谱做的时候，由于油酸的沸点在350左右，所以不会出峰，那么具体的用气相色谱测定转化率的方法是什么啊，产物中会有水、甲醇、油酸、油酸甲酯等，气相色谱法测定的转化率准确性能有多少？参考国内文献，基本都是用滴定，测定酸值的方法估算转化率，那么问题是会不会全部转化为油酸甲酯，这样的准确性能有多少，如果想发文章，滴定方法会不会不可信？谢谢啦
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1楼 2014-11-03 12:23:20
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 汐蓝溪谷 at 2014-11-03 14:04:37
油酸甲酯是有分析纯的，你可以试试 做标曲，内标的话用正十二烷或正十六烷 这就看两者在气象色谱上出峰位置和时间啦 ，自己试试 就知道 一旦确定，做好标曲。再去测试你的产物样品，保证你的内标物浓度是一致的。

内标可能要求太高，如果用分析纯的油酸甲酯做标线，然后测定出反应体系中油酸甲酯的浓度，这样是很简单的，但是有几次实验中，实验结果产生了分层现象，这样在取样时可能取的不均匀，可能不能代表整体的浓度，那么这种情况，怎么用气相色谱来做转化率？谢谢啦。
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4楼2014-11-03 14:36:25
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-11-03 17:50:43
你可以试试HPLC 的。气象上一般柱箱温度320度左右，350是测不了的。 但你可以间接测你的油酸转化率，你可以测出油酸甲酯的量，用内标法测出你收率再换算成油酸的酯化率
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不管走什么样的路，都要回头看看这一路的风景
2楼2014-11-03 14:00:11
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-11-03 17:51:03
xiaoyangsiji: 金币+20, ★有帮助 2014-11-04 09:51:51
油酸甲酯是有分析纯的，你可以试试 做标曲，内标的话用正十二烷或正十六烷 这就看两者在气象色谱上出峰位置和时间啦 ，自己试试 就知道 一旦确定，做好标曲。再去测试你的产物样品，保证你的内标物浓度是一致的。
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不管走什么样的路，都要回头看看这一路的风景
3楼2014-11-03 14:04:37
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-11-03 17:51:20
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2014-11-03 14:36:25
内标可能要求太高，如果用分析纯的油酸甲酯做标线，然后测定出反应体系中油酸甲酯的浓度，这样是很简单的，但是有几次实验中，实验结果产生了分层现象，这样在取样时可能取的不均匀，可能不能代表整体的浓度，那么 ...

用乙醇将其全部溶解然后再取样，反正你取得是浓度不是，这样就不会有什么整体和局部之分了
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不管走什么样的路，都要回头看看这一路的风景
5楼2014-11-03 16:05:12
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