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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 反相键合相硅胶的使用
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薄荷脑

金虫 (小有名气)

[求助] 反相键合相硅胶的使用已有2人参与

对一份植物叶醇提取物的乙酸乙酯萃取物进行反相分离前，用反相短柱干法上样进行了预处理。结果发现填料污染严重，用纯甲醇冲无法脱色，请问有没有好的处理方法？
         填料如果用甲醇冲至近无色后，再用于分离其分离效能会降低多少？
         相关文献http://wenku.baidu.com/view/d18cada1284ac850ad02424e.html中说ODS硅胶制备过程中用到了二氯甲烷进行冲洗，在实验的具体操作中，如果用二氯甲烷清洗污染的ODS填料会对填料的分离性能产生什么样的影响？
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1楼2014-10-31 13:58:34
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baiyubing

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
薄荷脑: 金币+3, ★有帮助, 谢谢 2014-11-11 21:04:06
可以试试用50%的氯仿-甲醇冲洗，如果还是不行，可以试试在甲醇中加酸（浓度最好不超过2%），然后甲醇洗柱，或者配1-2%的氢氧化钠碱液（至少含有10%甲醇），然后梯度增加甲醇浓度洗柱。（加酸碱洗时，最好快点洗，不要过夜）一般用氯仿或者酸碱冲洗ODS柱后，都会影响其分离效果，只要你不经常用就好。
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2楼2014-10-31 17:27:44
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charles_luo

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
薄荷脑: 金币+3, ★有帮助, 谢谢 2014-11-11 21:04:41
可以用正丁醇冲一下。
用二氯甲烷洗的话需要一步一步的过渡，不能直接用，可以参考下C18的再生。
此外过反相之前最好能够过个正相或者凝胶脱下色，分个段。
样品少的话反相硅胶拌样也可以的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2014-11-01 00:14:32
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