24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1350  |  回复: 10

素衣朱绣

金虫 (小有名气)

[求助] 质谱不出峰 已有5人参与

我做的课题是合成气制低碳醇,但出的产物里有油相,所以怀疑有高级烃或者苯类,于是找了一个甲醇制汽油的色谱做了分析,出峰有的可以跟标样吻合,有的有偏差,还有未知峰,于是去质监局做质谱去啦。用的非极性柱子,温度30度保持10min,之后升到200度,再保持10min。可是,不出峰,一共进了4次样,都不行。质谱是没有问题,因为同个质谱进别人的样是正常的。这个是什么问题呢?要怎么解决。因为样品是反应的产物,所以没有用溶剂,这个有影响吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
回复此楼

» 猜你喜欢

知止而后有定,定而后能静,静而后能安,安而后能虑,虑而后能得。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qixingzhen

至尊木虫 (职业作家)

小齐

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流,辛苦啦~ 2014-10-30 17:13:10
素衣朱绣: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-11-01 17:48:38
油相一般就是碳数4以上的醇、正构烯烃烷烃以及部分异构的烯烃烷烃,最高碳数可达20以上。色谱柱具体什么型号的?柱温有些偏低,我们用初始温度140℃,之后程度升温。
2楼2014-10-30 16:52:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

素衣朱绣

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qixingzhen at 2014-10-30 16:52:51
油相一般就是碳数4以上的醇、正构烯烃烷烃以及部分异构的烯烃烷烃,最高碳数可达20以上。色谱柱具体什么型号的?柱温有些偏低,我们用初始温度140℃,之后程度升温。

柱温偏低的话,会完全不出峰吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
知止而后有定,定而后能静,静而后能安,安而后能虑,虑而后能得。
3楼2014-10-30 18:38:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qixingzhen

至尊木虫 (职业作家)

小齐

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流,辛苦啦~ 2014-10-30 20:49:22
素衣朱绣: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-11-01 17:49:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 素衣朱绣 at 2014-10-30 18:38:00
柱温偏低的话,会完全不出峰吗?
...

可能也会出峰,不过时间应该会很久,你一共才20分钟肯定出不来。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-10-30 20:31:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
素衣朱绣: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-11-01 17:49:23
如果能确定进样没问题的话,可以考虑优化下柱炉程序升温条件,有可能是20分钟内你的东西还没出来。
圆规为什么可以画圆?因为脚在走心不动;你为什么不能圆梦?因为心在走,脚不动。
5楼2014-10-30 22:12:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

素衣朱绣

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xtsheep at 2014-10-30 22:12:52
如果能确定进样没问题的话,可以考虑优化下柱炉程序升温条件,有可能是20分钟内你的东西还没出来。

您有建议的升温程序吗?产物是低碳醇或者高级烃

[ 发自小木虫客户端 ]
知止而后有定,定而后能静,静而后能安,安而后能虑,虑而后能得。
6楼2014-10-31 12:44:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
MS做的时候 用的SCAN还是SIM模式 SCAN的质量数范围设的多少? 另外 楼主为啥不把样品稀释喃 如果是油相 可能进样针根本就没有把样吸起来啊?
7楼2014-10-31 13:27:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

langtao9948

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是Ei源的话,小分子醇的分子离子峰经常是不可见的,可以找M-1峰
8楼2014-11-01 10:29:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

素衣朱绣

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lifucheng at 2014-10-31 13:27:27
MS做的时候 用的SCAN还是SIM模式 SCAN的质量数范围设的多少? 另外 楼主为啥不把样品稀释喃 如果是油相 可能进样针根本就没有把样吸起来啊?

质谱是找别的机构做的,所以质谱仪的具体情况我也不清楚。样品是反应得到的产物,里边含有醇和烃,包括甲醇,这个一定要加溶剂稀释吗?加什么溶剂合适呢?谢谢~~

[ 发自小木虫客户端 ]
知止而后有定,定而后能静,静而后能安,安而后能虑,虑而后能得。
9楼2014-11-01 17:52:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 素衣朱绣 at 2014-11-01 17:52:59
质谱是找别的机构做的,所以质谱仪的具体情况我也不清楚。样品是反应得到的产物,里边含有醇和烃,包括甲醇,这个一定要加溶剂稀释吗?加什么溶剂合适呢?谢谢~~
...

可以考虑下三氯甲烷
10楼2014-11-01 19:36:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 素衣朱绣 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂,一志愿北京中医药大学 +3 小小达不溜 2026-04-02 3/150 2026-04-03 22:55 by 冲矢昴星团
[考研] 336求调剂 +8 kiyy 2026-04-01 8/400 2026-04-03 19:41 by lijunpoly
[考研] 317分 一志愿南理工材料工程 本科湖工大 求调剂 +14 芋泥小铃铛 2026-03-28 14/700 2026-04-03 15:36 by 晴空210210
[考研] 一志愿北京交通大学材料工程总分358 +4 cs0106 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:41 by 百灵童888
[考研] 285求调剂 +8 AZMK 2026-04-02 11/550 2026-04-02 20:16 by yulian1987
[考研] 材料0856 英一数二 323 求调剂 +10 袁sy 2026-04-01 10/500 2026-04-02 19:52 by xingsh
[考研] 298求调剂 +4 zzz,,r 2026-04-02 7/350 2026-04-02 18:57 by 1939136013狗壮
[考研] 26考研调剂 +4 Wnz.20030617 2026-04-01 5/250 2026-04-02 16:11 by 1939136013狗壮
[考研] 385分 生物学(071000)求调剂 +6 qf626 2026-04-01 6/300 2026-04-02 10:39 by guoweigw
[考研] 337求调剂 +11 《树》 2026-03-29 11/550 2026-04-02 10:20 by 不吃魚的貓
[考研] 324求调剂 +5 想上学求调 2026-04-01 6/300 2026-04-02 10:16 by sanrepian
[考研] 土木304求调剂 +6 兔突突突, 2026-03-31 7/350 2026-04-02 09:06 by coolminer
[考研] 292求调剂 +17 木虫er12138 2026-04-01 17/850 2026-04-01 21:37 by 七度不信任
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:35 by wangjy2002
[考研] 340求调剂 +4 希望如此i 2026-03-31 4/200 2026-03-31 16:40 by 690616278
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +6 hanamiko 2026-03-29 6/300 2026-03-31 16:35 by hypershenger
[考研] 英一数一总分334求调剂 +4 陈阳坤 2026-03-31 4/200 2026-03-31 14:22 by 记事本2026
[考研] 调剂求院校招收 +7 鹤鲸鸽 2026-03-28 7/350 2026-03-31 11:21 by oooqiao
[考研] 276求调剂 +3 赵久华 2026-03-29 3/150 2026-03-31 10:06 by cal0306
[考研] 本科211总分289,08工学真心求调剂 +3 utopiaE 2026-03-30 3/150 2026-03-30 23:42 by ms629
信息提示
请填处理意见