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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 质谱不出峰
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素衣朱绣

金虫 (小有名气)

[求助] 质谱不出峰 已有5人参与

我做的课题是合成气制低碳醇，但出的产物里有油相，所以怀疑有高级烃或者苯类，于是找了一个甲醇制汽油的色谱做了分析，出峰有的可以跟标样吻合，有的有偏差，还有未知峰，于是去质监局做质谱去啦。用的非极性柱子，温度30度保持10min，之后升到200度，再保持10min。可是，不出峰，一共进了4次样，都不行。质谱是没有问题，因为同个质谱进别人的样是正常的。这个是什么问题呢？要怎么解决。因为样品是反应的产物，所以没有用溶剂，这个有影响吗？

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知止而后有定，定而后能静，静而后能安，安而后能虑，虑而后能得。
1楼 2014-10-30 16:34:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qixingzhen

至尊木虫 (职业作家)

小齐

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-30 17:13:10
素衣朱绣: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-11-01 17:48:38
油相一般就是碳数4以上的醇、正构烯烃烷烃以及部分异构的烯烃烷烃，最高碳数可达20以上。色谱柱具体什么型号的？柱温有些偏低，我们用初始温度140℃，之后程度升温。
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2楼2014-10-30 16:52:51
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普通回帖

素衣朱绣

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qixingzhen at 2014-10-30 16:52:51
油相一般就是碳数4以上的醇、正构烯烃烷烃以及部分异构的烯烃烷烃，最高碳数可达20以上。色谱柱具体什么型号的？柱温有些偏低，我们用初始温度140℃，之后程度升温。

柱温偏低的话，会完全不出峰吗？

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知止而后有定，定而后能静，静而后能安，安而后能虑，虑而后能得。
3楼2014-10-30 18:38:00
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qixingzhen

至尊木虫 (职业作家)

小齐

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-30 20:49:22
素衣朱绣: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-11-01 17:49:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 素衣朱绣 at 2014-10-30 18:38:00
柱温偏低的话，会完全不出峰吗？
...

可能也会出峰，不过时间应该会很久，你一共才20分钟肯定出不来。

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4楼2014-10-30 20:31:24
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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素衣朱绣: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-11-01 17:49:23
如果能确定进样没问题的话，可以考虑优化下柱炉程序升温条件，有可能是20分钟内你的东西还没出来。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
5楼2014-10-30 22:12:52
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素衣朱绣

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xtsheep at 2014-10-30 22:12:52
如果能确定进样没问题的话，可以考虑优化下柱炉程序升温条件，有可能是20分钟内你的东西还没出来。

您有建议的升温程序吗？产物是低碳醇或者高级烃

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知止而后有定，定而后能静，静而后能安，安而后能虑，虑而后能得。
6楼2014-10-31 12:44:22
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
MS做的时候 用的SCAN还是SIM模式 SCAN的质量数范围设的多少？ 另外 楼主为啥不把样品稀释喃 如果是油相 可能进样针根本就没有把样吸起来啊？
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7楼2014-10-31 13:27:27
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langtao9948

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是Ei源的话，小分子醇的分子离子峰经常是不可见的，可以找M-1峰
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8楼2014-11-01 10:29:25
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素衣朱绣

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lifucheng at 2014-10-31 13:27:27
MS做的时候 用的SCAN还是SIM模式 SCAN的质量数范围设的多少？ 另外 楼主为啥不把样品稀释喃 如果是油相 可能进样针根本就没有把样吸起来啊？

质谱是找别的机构做的，所以质谱仪的具体情况我也不清楚。样品是反应得到的产物，里边含有醇和烃，包括甲醇，这个一定要加溶剂稀释吗？加什么溶剂合适呢？谢谢~~

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知止而后有定，定而后能静，静而后能安，安而后能虑，虑而后能得。
9楼2014-11-01 17:52:59
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 素衣朱绣 at 2014-11-01 17:52:59
质谱是找别的机构做的，所以质谱仪的具体情况我也不清楚。样品是反应得到的产物，里边含有醇和烃，包括甲醇，这个一定要加溶剂稀释吗？加什么溶剂合适呢？谢谢~~
...

可以考虑下三氯甲烷
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10楼2014-11-01 19:36:44
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