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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：未知化合物组成和结构的测定
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blueeye9

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：未知化合物组成和结构的测定

未知化合物性状：
  灰色粉末、不溶于有机溶剂（已尝试丙酮、甲苯、氯苯、氯仿、DMF)
  与水反应生成气体（碱性的，可能为NH3），反应后水溶液为碱性；
  AgNO3溶液滴定有沉淀产生（可能含有氯离子）。
  红外的分析结果如图所示。
有经验的各位虫子，请教一下，我应该采用什么方法测定其化学结构和组成呢？谢谢

[ Last edited by blueeye9 on 2008-5-7 at 10:40 ]
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爱学习爱生活
1楼 2008-05-07 10:13:09
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gwyan

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
dnp(金币+1,VIP+0):楼主的奖励，谢谢应助……^_^
先去打个EDS看看里面到底含有那些元素
再做一下元素分析和热重等
再结合你的初始反应物质和最终产物的红外等进行分析
有条件的话还可以找有经验的牛人帮你解XRD谱图
你的是不是Ag-TAA的复合物啊？

[ Last edited by gwyan on 2008-5-7 at 22:05 ]
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FLYAWAY
2楼2008-05-07 21:58:15
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blueeye9

金虫 (小有名气)
谢谢gwyan，我准备先压片，做一个x-ray荧光光谱分析，确定里面所含元素；
不是Ag-TAA的复合物，里面可能含有硼元素，咨询了下，说一般的元素分析得不到B的百分含量；用ICP虽然可以测B，其中的 H  N Cl又测不了。
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爱学习爱生活
3楼2008-05-08 15:06:21
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blueeye9

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币-1,VIP+0):转移金币，敬请查收……^_^
谢谢gwyan，版主帮忙赠送1个金币给gwyan吧。
我准备先压片，做一个x-ray荧光光谱分析，确定里面所含元素；然后用ICP定量硼，用元素分析和离子色谱定量别的元素，结合红外等进行分析。大家看看有问题没？
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爱学习爱生活
4楼2008-05-08 15:41:05
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gwyan

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢关注，请继续……^_^
谢谢你的金币。
你要测ICP的话，得先把你的物质溶解在溶剂里才行的。
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FLYAWAY
5楼2008-05-08 19:10:12
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blueeye9

金虫 (小有名气)

这个未知化合物与水反应，反应的一产物为气体，其余产物是溶于水的，用ICP应该没问题的吧
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爱学习爱生活
6楼2008-05-09 08:56:37
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gwyan

金虫 (小有名气)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢你的关注……^_^
按道理来说是有问题的，如果有气体跑出的话，就不能真实反映你原先化合物的成分了，不过还是先去问一下再说吧。
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FLYAWAY
7楼2008-05-09 11:26:02
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