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blueeye9

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:未知化合物组成和结构的测定

未知化合物性状:
  灰色粉末、不溶于有机溶剂(已尝试丙酮、甲苯、氯苯、氯仿、DMF)
  与水反应生成气体(碱性的,可能为NH3),反应后水溶液为碱性;
  AgNO3溶液滴定有沉淀产生(可能含有氯离子)。
  红外的分析结果如图所示。
有经验的各位虫子,请教一下,我应该采用什么方法测定其化学结构和组成呢?谢谢

[ Last edited by blueeye9 on 2008-5-7 at 10:40 ]
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gwyan

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
dnp(金币+1,VIP+0):楼主的奖励,谢谢应助……^_^
先去打个EDS看看里面到底含有那些元素
再做一下元素分析和热重等
再结合你的初始反应物质和最终产物的红外等进行分析
有条件的话还可以找有经验的牛人帮你解XRD谱图
你的是不是Ag-TAA的复合物啊?

[ Last edited by gwyan on 2008-5-7 at 22:05 ]
FLYAWAY
2楼2008-05-07 21:58:15
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blueeye9

金虫 (小有名气)

谢谢gwyan,我准备先压片,做一个x-ray荧光光谱分析,确定里面所含元素;
不是Ag-TAA的复合物,里面可能含有硼元素,咨询了下,说一般的元素分析得不到B的百分含量;用ICP虽然可以测B,其中的 H  N Cl又测不了。
爱学习爱生活
3楼2008-05-08 15:06:21
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blueeye9

金虫 (小有名气)

★
dnp(金币-1,VIP+0):转移金币,敬请查收……^_^
谢谢gwyan,版主帮忙赠送1个金币给gwyan吧。
我准备先压片,做一个x-ray荧光光谱分析,确定里面所含元素;然后用ICP定量硼,用元素分析和离子色谱定量别的元素,结合红外等进行分析。大家看看有问题没?
爱学习爱生活
4楼2008-05-08 15:41:05
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gwyan

金虫 (小有名气)

★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢关注,请继续……^_^
谢谢你的金币。
你要测ICP的话,得先把你的物质溶解在溶剂里才行的。
FLYAWAY
5楼2008-05-08 19:10:12
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blueeye9

金虫 (小有名气)


这个未知化合物与水反应,反应的一产物为气体,其余产物是溶于水的,用ICP应该没问题的吧
爱学习爱生活
6楼2008-05-09 08:56:37
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gwyan

金虫 (小有名气)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢你的关注……^_^
按道理来说是有问题的,如果有气体跑出的话,就不能真实反映你原先化合物的成分了,不过还是先去问一下再说吧。
FLYAWAY
7楼2008-05-09 11:26:02
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