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银虫 (著名写手)

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[交流] 【求助】哪位做过stille偶合反应？（愿送所有金币）！

我的反应是环戊双噻吩跟丁基锂反应，然后跟三甲基氯化锡反应，但是照着文献做了4个多月，一直没进展，心力交瘁，核磁图上显示锡化合物在噻吩环上没有上去，要么就是只上去一边，哪位做过的，我想详细请教一下，谢谢！愿送所有金币！

[ Last edited by zcphenix on 2008-5-6 at 21:35 ]

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噻吩溴化

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1楼 2008-05-06 21:21:25

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coppermine

金虫 (小有名气)

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专业: 有机光电

不知道你的这个“环戊双噻吩”是什么结构？
噻吩的锡盐应该很好做，一般照文献做就好，最好不要中文文献。
一般是四氢呋喃做溶剂，干冰丙酮浴下加正丁基锂，撤去干冰浴反应1h，
再在干冰丙酮浴下加氯化锡，低温反应2h－4h，升至室温搅拌过夜。
注意烤瓶，精制溶剂，反应要绝对无水。
如果是双噻吩不太好上的话可以把两边先做成溴代，再按上述步骤。
不过中间不要升至室温，全部在干冰丙酮浴下加，全部加完低温反应4h再升至室温过夜。
如果文献上说不做溴代可以做的话，应该没问题。
主要是注意无水无氧操作，没做过的话去看一下别人怎么做。

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