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银虫 (著名写手)

[交流] 【求助】 哪位做过stille偶合反应?(愿送所有金币)!

我的反应是环戊双噻吩跟丁基锂反应,然后跟三甲基氯化锡反应,但是照着文献做了4个多月,一直没进展,心力交瘁,核磁图上显示锡化合物在噻吩环上没有上去,要么就是只上去一边,哪位做过的,我想详细请教一下,谢谢!愿送所有金币!

[ Last edited by zcphenix on 2008-5-6 at 21:35 ]
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coppermine

金虫 (小有名气)

不知道你的这个“环戊双噻吩”是什么结构?
噻吩的锡盐应该很好做,一般照文献做就好,最好不要中文文献。
一般是四氢呋喃做溶剂,干冰丙酮浴下加正丁基锂,撤去干冰浴反应1h,
再在干冰丙酮浴下加氯化锡,低温反应2h-4h,升至室温搅拌过夜。
注意烤瓶,精制溶剂,反应要绝对无水。
如果是双噻吩不太好上的话可以把两边先做成溴代,再按上述步骤。
不过中间不要升至室温,全部在干冰丙酮浴下加,全部加完低温反应4h再升至室温过夜。
如果文献上说不做溴代可以做的话,应该没问题。
主要是注意无水无氧操作,没做过的话去看一下别人怎么做。
2楼2008-05-21 15:24:36
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