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端木澈

新虫 (小有名气)

[求助] RRDE测试求助！！！ 已有2人参与

本人小硕一枚~研究方向为ORR催化剂，在做RRDE测试时极化曲线到不了极限扩散电流位置，就是一条斜线下来了~还有扫CV的时候线抖的十分厉害，求大神帮忙啊~实在不知道如何解决了~重复滴样好几次了还有电极头也按步骤磨过了~

RRDE测试求助！！！
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RRDE测试求助！！！-1
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1楼 2014-10-28 15:43:42
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09ChemLi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
电化学太复杂了，有些问题真心说不好，CV图波动的那么厉害很有可能是你气体通的时候不均匀，在电极上面形成了气泡，造成了干扰，也有可能是材料里面杂质比较多，形成了干扰，不过一般这种情况CV扫到后面的就稳定了，从你的CV图上感觉才扫了几圈而已，扫的时间可能偏短了。
对于RRDE没有做到极限电流，感觉原因可能在于你材料修饰上面有问题，将材料涂在电极上不够均匀，有可能团聚了，其次也就是你的本身的材料不行。
要想检查你的步奏对不对，用标品PtC测试下就知道了。
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端木澈
一花一世界，一叶一追寻。一曲一场叹，一生为一人
2楼2014-10-28 18:47:52
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端木澈

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 09ChemLi at 2014-10-28 18:47:52
电化学太复杂了，有些问题真心说不好，CV图波动的那么厉害很有可能是你气体通的时候不均匀，在电极上面形成了气泡，造成了干扰，也有可能是材料里面杂质比较多，形成了干扰，不过一般这种情况CV扫到后面的就稳定了， ...

cv我连扫了30圈都还是这样，真心没啥办法了，你说的杂质我觉得有可能，至于涂抹不均匀的问题，我在涂抹的时候肉眼看上去还是很均匀的，但是不知道为什么出现这种情况，这种催化剂师兄也做过，他测得就没有这些情况，步骤我都检查过了，但就是没有找出原因啊，崩溃中啊~~
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3楼2014-10-28 22:41:09
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09ChemLi

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 端木澈 at 2014-10-28 22:41:09
cv我连扫了30圈都还是这样，真心没啥办法了，你说的杂质我觉得有可能，至于涂抹不均匀的问题，我在涂抹的时候肉眼看上去还是很均匀的，但是不知道为什么出现这种情况，这种催化剂师兄也做过，他测得就没有这些情况 ...

你用PtC试过没有，理论上来说PtC的CV肯定是稳定的，而且RRDE也是肯定能达到极限电流的，如果你做PtC能做成功，那问题就出在样品身上了，如果PtC也做不出来，就要考虑自己实验过程中有没有哪出错了，比如说样品溢出了Pt环等等……既然你师兄做出来，可以请他帮你指点下嘛，看看哪出了问题
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一花一世界，一叶一追寻。一曲一场叹，一生为一人
4楼2014-10-28 23:44:02
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端木澈

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 09ChemLi at 2014-10-28 23:44:02
你用PtC试过没有，理论上来说PtC的CV肯定是稳定的，而且RRDE也是肯定能达到极限电流的，如果你做PtC能做成功，那问题就出在样品身上了，如果PtC也做不出来，就要考虑自己实验过程中有没有哪出错了，比如说样品溢出 ...

师兄已然毕业了，pt/c试过没问题的样品是石墨烯载金属氧化物，求解释一下测试要点成吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-10-29 01:00:37
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Gamry-电化学

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
cv数据波动那个，上面有人提过电极界面有气泡，确切的说是界面不稳定，是一个很重要的原因，请确认了这个之后，开始检查仪器设置，很大部分原因可能是设置的range太大得到电流太小，另外这是在扫神马东西，为什么cv要从-1到+0.5v，有点奇怪。。。请确认扫描范围是否正确
关于rde那个，orr线性扫描有时候是达不到稳定的极限扩散电流的，请确定体系，主要是电解质是什么，电解质ph值，rde的转速，以及测试的扫描速度是否都和文献一致，不要想当然的觉得改变一点条件结果不会影响结果
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6楼2014-10-29 09:42:49
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zlj870102

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Gamry-电化学 at 2014-10-29 09:42:49
cv数据波动那个，上面有人提过电极界面有气泡，确切的说是界面不稳定，是一个很重要的原因，请确认了这个之后，开始检查仪器设置，很大部分原因可能是设置的range太大得到电流太小，另外这是在扫神马东西，为什么cv ...

请问LSV电流负扫到最后面电流减小是什么原因呢，要如何解决
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我本楚狂人，凤歌笑孔丘。手持绿玉杖，朝别黄鹤楼。五岳寻仙不辞远，一生好入名山游。
7楼2014-10-29 11:07:06
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端木澈

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Gamry-电化学 at 2014-10-29 09:42:49
cv数据波动那个，上面有人提过电极界面有气泡，确切的说是界面不稳定，是一个很重要的原因，请确认了这个之后，开始检查仪器设置，很大部分原因可能是设置的range太大得到电流太小，另外这是在扫神马东西，为什么cv ...

CV是为了活化一下，我们实验室通常设定的都是从-1到0.5的，另外你说的设置范围的问题我也调整过，关键是曲线抖动的太厉害了，那么界面不稳定有没有什么办法可以避免呢？拜托了
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8楼2014-10-29 19:27:08
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scuzhaoting

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by 端木澈 at 2014-10-29 19:27:08
CV是为了活化一下，我们实验室通常设定的都是从-1到0.5的，另外你说的设置范围的问题我也调整过，关键是曲线抖动的太厉害了，那么界面不稳定有没有什么办法可以避免呢？拜托了...

我觉得曲线抖动厉害，有可能是扫速设置的问题，你改改看~
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9楼2015-02-05 02:07:42
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端木澈

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引用回帖:
9楼: Originally posted by scuzhaoting at 2015-02-05 02:07:42
我觉得曲线抖动厉害，有可能是扫速设置的问题，你改改看~...

这个后来找到原因了，电流范围设置较大，再有就是样品涂制的问题，跟扫描速率关系不太大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2015-02-06 13:46:54
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