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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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765815319

铁虫 (小有名气)

[求助] 怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??

我想合成二苯胺基二甲基硅烷,采用的合成路线是:在冰水浴条件下,将二氯二甲基硅烷缓慢滴入化学计量的苯胺的甲苯溶液中,敷酸剂是三甲基吡啶(过量0.1mol),25℃反应12h,机械搅拌
想问问,
1、我的合成路线是否可以?
2、滴加二氯二甲基硅烷时立即生成白色沉淀,白色沉淀会粘附在瓶壁上,我怀疑这是否会影响充分反应,还有生成的沉淀略显黄色是怎么回事?
3、反应结束后,N2氛围下抽滤,滤液该怎么处理得到纯产物,文献上有结晶的,有精馏的。具体该怎么操作呢?副产物应该会有单取代的吧
4、应该采用什么样的装置,怎么操作才能尽量减少带入体系中的空气?
5、二苯胺基二甲基硅烷的物理性质是怎样的?
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765815319

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi2s at 2014-11-03 16:23:42
路线可行,白色沉淀是氯硅烷和未除尽的水生成的,对产物影响不大,沉淀物显黄色可以多重结晶几次,最后的产物是白色的,我之前做是在氮气的保护下。

我这几天都没结晶出来,溶剂用的是甲苯,闭口放在-5℃冰箱里。
减压精馏我也做了,接受的馏分温度在120到180℃之间,有黄色也有无色的,做核磁看的话,里面还残留三甲基吡啶,很难除去,硅上甲基的H有好几个峰,我把核磁谱传上去了,您判断一下这是怎么回事?
怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??
30号做的产物.png


怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??-1
29号做的无色的东西.png


怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??-2
29号做的黄色的固体产物.png


怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??-3
苯胺.png

4楼2014-11-04 11:03:36
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xiaomi2s

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
765815319: 金币+30, 博学EPI+1 2014-11-04 11:05:14
路线可行,白色沉淀是氯硅烷和未除尽的水生成的,对产物影响不大,沉淀物显黄色可以多重结晶几次,最后的产物是白色的,我之前做是在氮气的保护下。
2楼2014-11-03 16:23:42
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765815319

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi2s at 2014-11-03 16:23:42
路线可行,白色沉淀是氯硅烷和未除尽的水生成的,对产物影响不大,沉淀物显黄色可以多重结晶几次,最后的产物是白色的,我之前做是在氮气的保护下。

白色沉淀是三甲基吡啶盐酸盐沉淀吧,怎么重结晶呢,用什么溶剂,量是多少,加热到多少温度溶解,瓶子是敞口的还是闭口的,二苯胺基二甲基硅应该很怕水吧?我从没坐过这个反应,请前辈不要怕麻烦,详细解答一下,帮帮忙。
3楼2014-11-04 10:47:21
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