24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 699  |  回复: 3
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

765815319

铁虫 (小有名气)

[求助] 怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??

我想合成二苯胺基二甲基硅烷,采用的合成路线是:在冰水浴条件下,将二氯二甲基硅烷缓慢滴入化学计量的苯胺的甲苯溶液中,敷酸剂是三甲基吡啶(过量0.1mol),25℃反应12h,机械搅拌
想问问,
1、我的合成路线是否可以?
2、滴加二氯二甲基硅烷时立即生成白色沉淀,白色沉淀会粘附在瓶壁上,我怀疑这是否会影响充分反应,还有生成的沉淀略显黄色是怎么回事?
3、反应结束后,N2氛围下抽滤,滤液该怎么处理得到纯产物,文献上有结晶的,有精馏的。具体该怎么操作呢?副产物应该会有单取代的吧
4、应该采用什么样的装置,怎么操作才能尽量减少带入体系中的空气?
5、二苯胺基二甲基硅烷的物理性质是怎样的?

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

765815319

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi2s at 2014-11-03 16:23:42
路线可行,白色沉淀是氯硅烷和未除尽的水生成的,对产物影响不大,沉淀物显黄色可以多重结晶几次,最后的产物是白色的,我之前做是在氮气的保护下。

我这几天都没结晶出来,溶剂用的是甲苯,闭口放在-5℃冰箱里。
减压精馏我也做了,接受的馏分温度在120到180℃之间,有黄色也有无色的,做核磁看的话,里面还残留三甲基吡啶,很难除去,硅上甲基的H有好几个峰,我把核磁谱传上去了,您判断一下这是怎么回事?
怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??
30号做的产物.png


怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??-1
29号做的无色的东西.png


怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??-2
29号做的黄色的固体产物.png


怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??-3
苯胺.png

4楼2014-11-04 11:03:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

xiaomi2s

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
765815319: 金币+30, 博学EPI+1 2014-11-04 11:05:14
路线可行,白色沉淀是氯硅烷和未除尽的水生成的,对产物影响不大,沉淀物显黄色可以多重结晶几次,最后的产物是白色的,我之前做是在氮气的保护下。
2楼2014-11-03 16:23:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

765815319

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi2s at 2014-11-03 16:23:42
路线可行,白色沉淀是氯硅烷和未除尽的水生成的,对产物影响不大,沉淀物显黄色可以多重结晶几次,最后的产物是白色的,我之前做是在氮气的保护下。

白色沉淀是三甲基吡啶盐酸盐沉淀吧,怎么重结晶呢,用什么溶剂,量是多少,加热到多少温度溶解,瓶子是敞口的还是闭口的,二苯胺基二甲基硅应该很怕水吧?我从没坐过这个反应,请前辈不要怕麻烦,详细解答一下,帮帮忙。
3楼2014-11-04 10:47:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿复旦材料,英一专硕,总分357调剂 +3 1050389037 2026-04-02 4/200 2026-04-02 14:32 by olim
[考研] 265求调剂 +6 梁梁校校 2026-04-01 6/300 2026-04-02 14:29 by 客尔美德
[考研] 学硕化学工程与技术,一志愿中国海洋大学320+求调剂 +8 披星河 2026-04-02 8/400 2026-04-02 14:12 by oooqiao
[考研] 一志愿北京科技大学材料学硕328分求调剂 +6 1段时间 2026-03-31 7/350 2026-04-02 13:57 by 3041
[考研] 337求调剂 +11 《树》 2026-03-29 11/550 2026-04-02 10:20 by 不吃魚的貓
[考研] 311求调剂 +16 zchqwer 2026-04-01 18/900 2026-04-02 10:15 by 不吃魚的貓
[考研] 08生物与医药专硕初试346找调剂 +6 dianeeee 2026-04-01 7/350 2026-04-02 08:23 by guoweigw
[考研] 材料求调剂 +8 呢呢妮妮 2026-04-01 8/400 2026-04-02 07:13 by yjolah
[考研] 285求调剂 +11 AZMK 2026-04-01 11/550 2026-04-01 22:40 by peike
[考研] 275求调剂 +12 waltzh 2026-04-01 12/600 2026-04-01 21:44 by chyhaha
[考研] 086000生物与医药 初试274求调剂 +5 小叮当来了 2026-03-30 6/300 2026-04-01 14:25 by mxj1203
[考研] 一志愿武理材料工程302调剂环化或化工 +15 Doleres 2026-03-31 16/800 2026-04-01 09:49 by lfj11
[考研] 375求调剂 +7 雨夏整夜 2026-03-29 7/350 2026-03-31 18:52 by xhai2011
[考研] 085601英二数二求调剂 总分325 +4 余航航 2026-03-31 4/200 2026-03-31 17:38 by 唐沐儿
[考研] 080500-315分复试调剂 +9 上岸3821 2026-03-31 9/450 2026-03-31 17:29 by 唐沐儿
[考研] 286求调剂 +6 Faune 2026-03-30 6/300 2026-03-31 14:37 by jp9609
[考研] 286求调剂 +5 丢掉懒惰 2026-03-27 8/400 2026-03-31 11:27 by Delta2012
[考研] 一志愿大连理工大学材料求调剂 +6 Gymno 2026-03-30 6/300 2026-03-31 07:26 by 无际的草原
[考研] 福建理工大学材料学院先进合金团队招收考研调剂学生 +3 大华金商都 2026-03-30 4/200 2026-03-31 01:04 by 方英俊602
[考研] 环境科学与工程334分求调剂 +6 王一一依依 2026-03-30 8/400 2026-03-30 11:52 by yjolah
信息提示
请填处理意见