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765815319

铁虫 (小有名气)

[求助] 怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊？？

我想合成二苯胺基二甲基硅烷，采用的合成路线是：在冰水浴条件下，将二氯二甲基硅烷缓慢滴入化学计量的苯胺的甲苯溶液中，敷酸剂是三甲基吡啶（过量0.1mol），25℃反应12h，机械搅拌
想问问，
1、我的合成路线是否可以？
2、滴加二氯二甲基硅烷时立即生成白色沉淀，白色沉淀会粘附在瓶壁上，我怀疑这是否会影响充分反应，还有生成的沉淀略显黄色是怎么回事？
3、反应结束后，N2氛围下抽滤，滤液该怎么处理得到纯产物，文献上有结晶的，有精馏的。具体该怎么操作呢？副产物应该会有单取代的吧
4、应该采用什么样的装置，怎么操作才能尽量减少带入体系中的空气？
5、二苯胺基二甲基硅烷的物理性质是怎样的？
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1楼 2014-10-27 21:24:08
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xiaomi2s

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
765815319: 金币+30, 博学EPI+1 2014-11-04 11:05:14
路线可行，白色沉淀是氯硅烷和未除尽的水生成的，对产物影响不大，沉淀物显黄色可以多重结晶几次，最后的产物是白色的，我之前做是在氮气的保护下。
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2楼2014-11-03 16:23:42
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765815319

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi2s at 2014-11-03 16:23:42
路线可行，白色沉淀是氯硅烷和未除尽的水生成的，对产物影响不大，沉淀物显黄色可以多重结晶几次，最后的产物是白色的，我之前做是在氮气的保护下。

白色沉淀是三甲基吡啶盐酸盐沉淀吧，怎么重结晶呢，用什么溶剂，量是多少，加热到多少温度溶解，瓶子是敞口的还是闭口的，二苯胺基二甲基硅应该很怕水吧？我从没坐过这个反应，请前辈不要怕麻烦，详细解答一下，帮帮忙。
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3楼2014-11-04 10:47:21
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765815319

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi2s at 2014-11-03 16:23:42
路线可行，白色沉淀是氯硅烷和未除尽的水生成的，对产物影响不大，沉淀物显黄色可以多重结晶几次，最后的产物是白色的，我之前做是在氮气的保护下。

我这几天都没结晶出来，溶剂用的是甲苯，闭口放在-5℃冰箱里。
减压精馏我也做了，接受的馏分温度在120到180℃之间，有黄色也有无色的，做核磁看的话，里面还残留三甲基吡啶，很难除去，硅上甲基的H有好几个峰，我把核磁谱传上去了，您判断一下这是怎么回事？
怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊？？
30号做的产物.png


怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊？？-1
29号做的无色的东西.png


怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊？？-2
29号做的黄色的固体产物.png


怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊？？-3
苯胺.png
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4楼2014-11-04 11:03:36
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