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wuhailongkx新虫 (小有名气)
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USP中顶空气相测溶残的方法进行确认的问题
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各位 大侠： 最近小弟在对USP中顶空气相测原料药中溶残的方法进行确认，其方法确认验证步骤中需用到 由USP第一类溶残标准品配成第一类系统适应性溶液。按照USP第一类溶残标准品的COA应该会出5个峰。可以我走出来的图缺少二氯乙烷的峰，将浓度提高100倍后，还是缺少二氯乙烷的峰。 小弟使用 Agilent 7697顶空 7890GC，色谱柱为AgilentDB-624 30m 小口径柱子,保温80度 45min, 定量环90度，传输线105度。 请问有没有做过类似实验的前辈，能否指点一下。 |
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