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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » USP中顶空气相测溶残的方法进行确认的问题
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wuhailongkx

新虫 (小有名气)

[求助] USP中顶空气相测溶残的方法进行确认的问题

各位 大侠：
         最近小弟在对USP中顶空气相测原料药中溶残的方法进行确认，其方法确认验证步骤中需用到 由USP第一类溶残标准品配成第一类系统适应性溶液。按照USP第一类溶残标准品的COA应该会出5个峰。可以我走出来的图缺少二氯乙烷的峰，将浓度提高100倍后，还是缺少二氯乙烷的峰。
       小弟使用 Agilent 7697顶空 7890GC，色谱柱为AgilentDB-624 30m 小口径柱子,保温80度 45min, 定量环90度，传输线105度。
       请问有没有做过类似实验的前辈，能否指点一下。
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1楼 2014-10-26 15:20:41
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
幫頂，消滅零回覆。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-10-26 15:32:55
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wuhailongkx

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-26 15:32:55
幫頂，消滅零回覆。

谢谢
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3楼2014-10-26 15:51:16
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荣海

木虫 (小有名气)
★ ★
wuhailongkx(费姚永芬代发): 金币+2 2014-10-27 10:20:22
根据楼主的描述，建议从以下方面考虑：1延长顶空时间，如15min,25min；2更换所用溶剂，如DMF或DMSO;3更换不同极性的柱子
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4楼2014-10-26 18:01:12
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wuhailongkx

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 荣海 at 2014-10-26 18:01:12
根据楼主的描述，建议从以下方面考虑：1延长顶空时间，如15min,25min；2更换所用溶剂，如DMF或DMSO;3更换不同极性的柱子

USP法规规定了 G43的柱子和溶剂以及检测方法。不知为何二氯乙烷不出来。
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5楼2014-10-26 22:00:18
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