应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » USP中顶空气相测溶残的方法进行确认的问题
51/1返回列表
查看: 871  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wuhailongkx

新虫 (小有名气)

[求助] USP中顶空气相测溶残的方法进行确认的问题

各位 大侠：
         最近小弟在对USP中顶空气相测原料药中溶残的方法进行确认，其方法确认验证步骤中需用到 由USP第一类溶残标准品配成第一类系统适应性溶液。按照USP第一类溶残标准品的COA应该会出5个峰。可以我走出来的图缺少二氯乙烷的峰，将浓度提高100倍后，还是缺少二氯乙烷的峰。
       小弟使用 Agilent 7697顶空 7890GC，色谱柱为AgilentDB-624 30m 小口径柱子,保温80度 45min, 定量环90度，传输线105度。
       请问有没有做过类似实验的前辈，能否指点一下。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-10-26 15:20:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
幫頂，消滅零回覆。
回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-10-26 15:32:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuhailongkx

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-26 15:32:55
幫頂，消滅零回覆。

谢谢
回复此楼
3楼2014-10-26 15:51:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

荣海

木虫 (小有名气)
★ ★
wuhailongkx(费姚永芬代发): 金币+2 2014-10-27 10:20:22
根据楼主的描述，建议从以下方面考虑：1延长顶空时间，如15min,25min；2更换所用溶剂，如DMF或DMSO;3更换不同极性的柱子
赞一下 回复此楼
4楼2014-10-26 18:01:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuhailongkx

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 荣海 at 2014-10-26 18:01:12
根据楼主的描述，建议从以下方面考虑：1延长顶空时间，如15min,25min；2更换所用溶剂，如DMF或DMSO;3更换不同极性的柱子

USP法规规定了 G43的柱子和溶剂以及检测方法。不知为何二氯乙烷不出来。
赞一下 回复此楼
5楼2014-10-26 22:00:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wuhailongkx 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-18 09:28 by yS4CkeWDhD6V
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +8 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 9/450 2026-09-18 09:16 by yS4CkeWDhD6V
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 6/300 2026-09-18 01:54 by cITaGg3p5edr
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +7 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 9/450 2026-09-17 23:05 by cuPZTDXS3VOd
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-17 22:29 by cuPZTDXS3VOd
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +8 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 9/450 2026-09-17 22:05 by cuPZTDXS3VOd
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:27 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:27 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 23jxep3nCNZb 2026-09-14 5/250 2026-09-17 13:53 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-17 12:29 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-17 11:27 by UAIjTRMuUFoj
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:26 by k06BKNblrGRH
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-17 02:38 by Tql5LQhh5rLK
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-17 02:38 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:14 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 3/150 2026-09-16 22:26 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-16 19:15 by rRvxEj3zorCy
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-16 16:00 by i3KBRD19ERkG
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-16 14:27 by i3KBRD19ERkG
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭