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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 求钙钛矿型催化剂SrTiCuO3的制法
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小可乐

金虫 (小有名气)

[求助] 求钙钛矿型催化剂SrTiCuO3的制法 已有2人参与

要详细的步骤  文献中太粗略了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

[ Last edited by fatewu on 2014-10-26 at 09:19 ]
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1楼 2014-10-26 08:31:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-27 12:58:49
一般都是先共沉淀，要求总离子浓度1.0mol/L，然后洗涤干净！
关键可能是后面的高温焙烧过程，升温要慢一些，高温段恒温时间长一些！

纯属猜测，没有做过！
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2楼2014-10-27 08:26:51
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-27 12:59:08
小可乐: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-10-30 10:14:54
内容已删除
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
3楼2014-10-27 08:45:16
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小可乐

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ogan9157 at 2014-10-27 08:45:16
这个材料制备的难度在于Ti不太好溶，常规的柠檬酸法以及共沉淀法不太容易得到良好晶相结构的材料。另外一方面这个是Cu部分取代Ti的钙钛矿，太多可能导致难以成晶。
可以考虑三种路线：
1）使用NH3-H2O2溶解生成分 ...

很有价值 谢谢 遇到问题再向您请教

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4楼2014-10-27 12:16:42
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小可乐

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-10-27 08:26:51
一般都是先共沉淀，要求总离子浓度1.0mol/L，然后洗涤干净！
关键可能是后面的高温焙烧过程，升温要慢一些，高温段恒温时间长一些！

纯属猜测，没有做过！

谢谢您的回复

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5楼2014-10-27 12:18:09
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小可乐

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ogan9157 at 2014-10-27 08:45:16
这个材料制备的难度在于Ti不太好溶，常规的柠檬酸法以及共沉淀法不太容易得到良好晶相结构的材料。另外一方面这个是Cu部分取代Ti的钙钛矿，太多可能导致难以成晶。
可以考虑三种路线：
1）使用NH3-H2O2溶解生成分 ...

我还想请教一下 昨天我烧制作的催化剂  本来在仅有少量的浆状催化剂 烧后膨胀了很多 都爆出了坩埚  这是不是不正常

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6楼2014-10-30 10:18:20
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小可乐

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ogan9157 at 2014-10-27 08:45:16
这个材料制备的难度在于Ti不太好溶，常规的柠檬酸法以及共沉淀法不太容易得到良好晶相结构的材料。另外一方面这个是Cu部分取代Ti的钙钛矿，太多可能导致难以成晶。
可以考虑三种路线：
1）使用NH3-H2O2溶解生成分 ...

我用了柠檬酸  钛酸四异丙酯

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7楼2014-10-30 10:52:15
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-30 12:49:30
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小可乐 at 2014-10-30 10:18:20
我还想请教一下 昨天我烧制作的催化剂  本来在仅有少量的浆状催化剂 烧后膨胀了很多 都爆出了坩埚  这是不是不正常
...

这是正常的，柠檬酸法有一步发泡和预烧的过程。发泡是在80-140℃，柠檬酸自身在酸催化下酯化形成高聚物，加上一些酸性物质的分解会导致大幅度膨胀，所以需要在这一温度下停留一段时间，在烘箱中就可以了，有氮氧化物和柠檬酸酯类物质的味道放出，一般要有通风或者开窗；预烧一般在200-280℃，与引入的离子有关系，这个过程柠檬酸会分解，如果氧气充分会完全分解燃烧（有时叫做自蔓延，自燃烧之类的提法）；不充分则会生成积碳等，所以一般用蒸发皿焙烧较好，烘箱最好能敞口，当然不敞开不影响不会太大。以上是一些细节，建议用这一方法制备钛酸盐钙钛矿，最好将钛酸四丁酯预水解一下，不要直接用酯做原料，不然在焙烧过程中会挥发，导致组成差异。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
8楼2014-10-30 11:16:54
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