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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 《稳定性酸破坏建立方法》 样品做酸破坏，加酸之后样品析出，求高手出招溶掉样品
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指恋

铜虫 (小有名气)

[求助] 《稳定性酸破坏建立方法》 样品做酸破坏，加酸之后样品析出，求高手出招溶掉样品 已有2人参与

有一个样品，需要做酸破坏实验，应为是摸索方法，所有对这个物质能否被酸破坏或者影响程度并无了解。目前信息如下：

1、该样品为有机酸成的盐，有机酸可以溶于乙腈，甲醇，而该盐不溶于乙腈，可溶于甲醇和水

2、做破坏时第一个方法是样品12.5mg 用10%乙腈的水溶液20ml溶解，滴加0.05M的HCL水溶液5ml，滴加过程中样品溶液逐渐变浑浊，样品以粉末的形式析出并沉淀。

    第二个方法是样品12.5mg用甲醇20ml溶解，滴加0.05m的HCL水溶液5ML，溶液澄清，放置半个小时后，样品溶液开始析出透明晶体，漂浮与溶液中，取清液试着走了一下液相，并未发现样品被破坏，峰形和正常时候一样。

请教大神，如何才能将这个破坏继续下去，主要是让样品加酸不析出来。
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1楼 2014-10-25 22:40:35
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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2楼2014-10-25 22:54:44
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指恋

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-25 22:54:44
建议试试热回流~~~

谢谢您的建议。
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3楼2014-10-25 23:01:30
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
指恋: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-27 22:16:19
析出的是你说的那种有机酸，因为你加了酸，酸根离子结合了氢离子，其实就是高中学的强酸制弱酸，这种弱酸不溶于水所以析出了。你可以提高甲醇或者乙腈的比例。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-10-26 15:41:35
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指恋

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-26 15:41:35
析出的是你说的那种有机酸，因为你加了酸，酸根离子结合了氢离子，其实就是高中学的强酸制弱酸，这种弱酸不溶于水所以析出了。你可以提高甲醇或者乙腈的比例。

之前也试过提高甲醇或者乙腈比例，还是不行，而且析出来之后的晶体或者沉淀，不管是否用NAOH中和，析出的东西都不会再溶解了。
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5楼2014-10-26 19:55:48
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
可能需要DMSO或者提高NaOH的浓度才能溶解。中和反应析出的晶体和自然结晶的可能是不同的晶型，并且是否容易溶解也和酸性强弱没什么关系。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-10-26 20:11:43
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指恋

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-26 20:11:43
可能需要DMSO或者提高NaOH的浓度才能溶解。中和反应析出的晶体和自然结晶的可能是不同的晶型，并且是否容易溶解也和酸性强弱没什么关系。

今天和合成的交流了一下，应该是加入HCL后，强酸弱酸的问题，这个盐前一步的有机酸确实比盐酸弱，应该是析出来了。中和之后有可能是形成了这个酸的NA盐，溶解性不是很好，之前研发的就是考虑到为了增加这个酸的溶解性才成的盐。现在正在提取这两个条件下析出的样品做一个验证。
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7楼2014-10-27 22:20:06
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by 指恋 at 2014-10-27 22:20:06
今天和合成的交流了一下，应该是加入HCL后，强酸弱酸的问题，这个盐前一步的有机酸确实比盐酸弱，应该是析出来了。中和之后有可能是形成了这个酸的NA盐，溶解性不是很好，之前研发的就是考虑到为了增加这个酸的溶解 ...

很有道理。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2014-10-27 22:36:07
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