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指恋

铜虫 (小有名气)

[求助] 《稳定性酸破坏建立方法》 样品做酸破坏,加酸之后样品析出,求高手出招溶掉样品 已有2人参与

有一个样品,需要做酸破坏实验,应为是摸索方法,所有对这个物质能否被酸破坏或者影响程度并无了解。目前信息如下:

1、该样品为有机酸成的盐,有机酸可以溶于乙腈,甲醇,而该盐不溶于乙腈,可溶于甲醇和水

2、做破坏时第一个方法是样品12.5mg 用10%乙腈的水溶液20ml溶解,滴加0.05M的HCL水溶液5ml,滴加过程中样品溶液逐渐变浑浊,样品以粉末的形式析出并沉淀。

    第二个方法是样品12.5mg用甲醇20ml溶解,滴加0.05m的HCL水溶液5ML,溶液澄清,放置半个小时后,样品溶液开始析出透明晶体,漂浮与溶液中,取清液试着走了一下液相,并未发现样品被破坏,峰形和正常时候一样。

请教大神,如何才能将这个破坏继续下去,主要是让样品加酸不析出来。
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议试试热回流~~~
归零
2楼2014-10-25 22:54:44
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指恋

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-25 22:54:44
建议试试热回流~~~

谢谢您的建议。
越努力,越幸运!
3楼2014-10-25 23:01:30
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
指恋: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-27 22:16:19
析出的是你说的那种有机酸,因为你加了酸,酸根离子结合了氢离子,其实就是高中学的强酸制弱酸,这种弱酸不溶于水所以析出了。你可以提高甲醇或者乙腈的比例。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2014-10-26 15:41:35
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指恋

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-26 15:41:35
析出的是你说的那种有机酸,因为你加了酸,酸根离子结合了氢离子,其实就是高中学的强酸制弱酸,这种弱酸不溶于水所以析出了。你可以提高甲醇或者乙腈的比例。

之前也试过提高甲醇或者乙腈比例,还是不行,而且析出来之后的晶体或者沉淀,不管是否用NAOH中和,析出的东西都不会再溶解了。
越努力,越幸运!
5楼2014-10-26 19:55:48
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

可能需要DMSO或者提高NaOH的浓度才能溶解。中和反应析出的晶体和自然结晶的可能是不同的晶型,并且是否容易溶解也和酸性强弱没什么关系。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2014-10-26 20:11:43
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指恋

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-26 20:11:43
可能需要DMSO或者提高NaOH的浓度才能溶解。中和反应析出的晶体和自然结晶的可能是不同的晶型,并且是否容易溶解也和酸性强弱没什么关系。

今天和合成的交流了一下,应该是加入HCL后,强酸弱酸的问题,这个盐前一步的有机酸确实比盐酸弱,应该是析出来了。中和之后有可能是形成了这个酸的NA盐,溶解性不是很好,之前研发的就是考虑到为了增加这个酸的溶解性才成的盐。现在正在提取这两个条件下析出的样品做一个验证。
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7楼2014-10-27 22:20:06
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by 指恋 at 2014-10-27 22:20:06
今天和合成的交流了一下,应该是加入HCL后,强酸弱酸的问题,这个盐前一步的有机酸确实比盐酸弱,应该是析出来了。中和之后有可能是形成了这个酸的NA盐,溶解性不是很好,之前研发的就是考虑到为了增加这个酸的溶解 ...

很有道理。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
8楼2014-10-27 22:36:07
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