应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 可聚合表面活性剂的分离！！ 急急急！！！
31/1返回列表
查看: 602  |  回复: 2
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

renbingkang

木虫 (小有名气)

小金虫

[求助] 可聚合表面活性剂的分离！！ 急急急！！！ 已有1人参与

万能的小木虫，求助求助！！！！      文献上说： 可聚合表面活性剂  --   甲基丙烯酰氧乙基烷基二甲基溴化铵的制备：以丙酮为反应介质，（添加少量对苯二酚） 1-溴十二烷和甲基丙烯酸二甲胺乙酯1:1反应50个小时后，冷却至室温，减压蒸去丙酮，得到微微淡黄粘稠物，用无水乙醚反复洗涤，去除未反应的原料和阻聚剂，抽滤出乙醚，乙酸乙酯重结晶，真空干燥，得到白色粉末状DMMB。                  但是，到了重结晶一步，我把乙酸乙酯加进去，加热，冰水浴冷却了，也没见有晶体析出的啊。。。     所以又得把乙酸乙酯蒸去，还是得到原来粘稠物，在烧瓶里出不来，不好干燥，请问大神们哪一步出问题了？     本人第一次做这个反应。谢谢指点探讨。。 可以另加悬赏币。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
Nopains,Nogains!
1楼 2014-10-24 13:31:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
renbingkang: 金币+5, ★有帮助, 先给你5个，谢谢你的回复，能不能帮我问问看呢？ 谢谢了。 2014-10-25 13:22:27
做过类似的东西（帮我师姐），也是甲基丙烯酰氯和有机胺酰胺化制备单体的。

当时收率都很低，重复率很差，副反应非常多，也试过萃取后旋蒸做成过饱和溶液，然后冷却等单体结晶，效果很不理想。最后过柱子才收到一点点。

做这类反应一定要保护好双键，很容易聚合的，尤其是旋蒸要减压，阻聚剂要加。

有条件的话选出来的东西打个核磁看看最好，一目了然。
赞一下 回复此楼
喔呵呵呵
2楼2014-10-24 21:15:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

renbingkang

木虫 (小有名气)

小金虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by xvxv at 2014-10-24 21:15:21
做过类似的东西（帮我师姐），也是甲基丙烯酰氯和有机胺酰胺化制备单体的。

当时收率都很低，重复率很差，副反应非常多，也试过萃取后旋蒸做成过饱和溶液，然后冷却等单体结晶，效果很不理想。最后过柱子才收到一 ...

你好，很感谢你的回复。    不过我主要问的是如何将粘稠状物质最大程度的弄出来，因为我现在用的减压旋蒸后物质仍然很黏，我怕直接用钥匙或者波棒收率都太低，目前正在40℃下抽真空烘干中，不过过程太慢了，已经过了一天两夜多了。   你师姐后来怎么弄出来的？  收率最好在80%以上，谢谢了。
赞一下 回复此楼
Nopains,Nogains!
3楼2014-10-25 13:21:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 renbingkang 的主题更新
31/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 21:37 by vZfe6xYu34yj
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:36 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:24 by vZfe6xYu34yj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-14 21:21 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-14 18:01 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:49 by Aj1rhIDL5ixY
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:48 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:25 by Aj1rhIDL5ixY
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-14 16:25 by Aj1rhIDL5ixY
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:13 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:12 by Aj1rhIDL5ixY
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:00 by Aj1rhIDL5ixY
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:57 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:37 by Aj1rhIDL5ixY
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 15:09 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 14:57 by Aj1rhIDL5ixY
[基金申请] 求教各位大神：2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀？ +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
[基金申请] 面上有专家说实验设备不是我们单位的 +6 zj_muchong 2026-09-08 8/400 2026-09-11 06:56 by suifengdao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭