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renbingkang木虫 (小有名气)
小金虫
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[求助]
可聚合表面活性剂的分离！！ 急急急！！！ 已有1人参与
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| 万能的小木虫，求助求助！！！！ 文献上说： 可聚合表面活性剂 -- 甲基丙烯酰氧乙基烷基二甲基溴化铵的制备：以丙酮为反应介质，（添加少量对苯二酚） 1-溴十二烷和甲基丙烯酸二甲胺乙酯1:1反应50个小时后，冷却至室温，减压蒸去丙酮，得到微微淡黄粘稠物，用无水乙醚反复洗涤，去除未反应的原料和阻聚剂，抽滤出乙醚，乙酸乙酯重结晶，真空干燥，得到白色粉末状DMMB。 但是，到了重结晶一步，我把乙酸乙酯加进去，加热，冰水浴冷却了，也没见有晶体析出的啊。。。 所以又得把乙酸乙酯蒸去，还是得到原来粘稠物，在烧瓶里出不来，不好干燥，请问大神们哪一步出问题了？ 本人第一次做这个反应。谢谢指点探讨。。 可以另加悬赏币。 |
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2楼2014-10-24 21:15:21
renbingkang
木虫 (小有名气)
小金虫
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3楼2014-10-25 13:21:21
