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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 可聚合表面活性剂的分离！！ 急急急！！！
汕头大学海洋科学接受调剂
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renbingkang

木虫 (小有名气)

小金虫

[求助] 可聚合表面活性剂的分离！！ 急急急！！！ 已有1人参与

万能的小木虫，求助求助！！！！      文献上说： 可聚合表面活性剂  --   甲基丙烯酰氧乙基烷基二甲基溴化铵的制备：以丙酮为反应介质，（添加少量对苯二酚） 1-溴十二烷和甲基丙烯酸二甲胺乙酯1:1反应50个小时后，冷却至室温，减压蒸去丙酮，得到微微淡黄粘稠物，用无水乙醚反复洗涤，去除未反应的原料和阻聚剂，抽滤出乙醚，乙酸乙酯重结晶，真空干燥，得到白色粉末状DMMB。                  但是，到了重结晶一步，我把乙酸乙酯加进去，加热，冰水浴冷却了，也没见有晶体析出的啊。。。     所以又得把乙酸乙酯蒸去，还是得到原来粘稠物，在烧瓶里出不来，不好干燥，请问大神们哪一步出问题了？     本人第一次做这个反应。谢谢指点探讨。。 可以另加悬赏币。
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Nopains,Nogains!
1楼 2014-10-24 13:31:02
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xvxv

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
renbingkang: 金币+5, ★有帮助, 先给你5个，谢谢你的回复，能不能帮我问问看呢？ 谢谢了。 2014-10-25 13:22:27
做过类似的东西（帮我师姐），也是甲基丙烯酰氯和有机胺酰胺化制备单体的。

当时收率都很低，重复率很差，副反应非常多，也试过萃取后旋蒸做成过饱和溶液，然后冷却等单体结晶，效果很不理想。最后过柱子才收到一点点。

做这类反应一定要保护好双键，很容易聚合的，尤其是旋蒸要减压，阻聚剂要加。

有条件的话选出来的东西打个核磁看看最好，一目了然。
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喔呵呵呵
2楼2014-10-24 21:15:21
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renbingkang

木虫 (小有名气)

小金虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by xvxv at 2014-10-24 21:15:21
做过类似的东西（帮我师姐），也是甲基丙烯酰氯和有机胺酰胺化制备单体的。

当时收率都很低，重复率很差，副反应非常多，也试过萃取后旋蒸做成过饱和溶液，然后冷却等单体结晶，效果很不理想。最后过柱子才收到一 ...

你好，很感谢你的回复。    不过我主要问的是如何将粘稠状物质最大程度的弄出来，因为我现在用的减压旋蒸后物质仍然很黏，我怕直接用钥匙或者波棒收率都太低，目前正在40℃下抽真空烘干中，不过过程太慢了，已经过了一天两夜多了。   你师姐后来怎么弄出来的？  收率最好在80%以上，谢谢了。
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Nopains,Nogains!
3楼2014-10-25 13:21:21
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