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【答案】应助回帖
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RXMCDM: 金币+1, 多谢应助！ 2014-10-24 23:02:07
RXMCDM: 金币+1, 多谢应助！ 2014-10-24 23:02:07
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将4, 6-二硝基-2-氨基苯酚(4, 6-dinitro-2-aminophenol)10份加入到由水80份、48%苛性钠4.5份、亚硝酸钠7份构成的溶液中，在室温分散2小时。然后将温度降到0℃，在短时间内加注35%的盐酸12.9份，在10℃以下搅拌2小时，进行重氮（diazo）化学反应。 另外准备6-胺基-1-萘酚-3-磺酸(6-amino-1-naphthol-3-sulfonic acid, J酸)12.6份，加注到100份水中，用48%苛性钠10.4份制成溶解液，将先前制备的重氮盐（diazonium）水溶液在10-15℃短时间内加注。把pH值调整到8.5-9.0，在10℃左右进行3小时的键合（coupling）反应。键合结束后，进行过滤和水洗，将获得的湿润蛋糕状物立即放入150份水中进行分散、加入40%醋酸铬15.6份，把pH值调整到4.5-5.0，在温度约100℃进行6小时的（络合，这个字看不清）氯化反应。反应结束后冷却到室温，用氯化钠进行盐析，然后过滤，将蛋糕状物用稀释的氯化钠溶液洗净，干燥后就得到用下面结构式表示的1：2型铬（络合，这个字看不清）氯化物36份。对这种化合物的0.003%水溶液测量光吸收曲线，发现在波长580微米和610微米处有极大峰值，对应的吸光度(-logT)分别为0.94和0.96。 代替氯化纳，用氯化钾或者氯化铵进行盐析时，得到将上面结构式中的Na+换成K+或者NH4+的1：2型铬（络合，这个字看不清）氯化物。 |
海是我家5楼2014-10-24 17:31:44
2楼2014-10-24 10:45:07
団子25
金虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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海是我家: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 谢谢，很及时！我还有两句想确认下，然后把余下金币全部给你。 2014-10-24 15:40:34
海是我家(RXMCDM代发): 金币+20 2014-10-24 23:04:13
海是我家(RXMCDM代发): 金币+10 2014-10-24 23:49:48
海是我家: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 谢谢，很及时！我还有两句想确认下，然后把余下金币全部给你。 2014-10-24 15:40:34
海是我家(RXMCDM代发): 金币+20 2014-10-24 23:04:13
海是我家(RXMCDM代发): 金币+10 2014-10-24 23:49:48
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48%氢氧化钠4.5倍量、亚硝酸钠3.7倍量的溶液中，室温下搅拌2小时。之后降温至0℃在短时间内加入35%盐酸12.9倍量，之后在10℃以下进行两小时的双叠氮化反应。 另准备6-氨基-1-萘酚-5-磺酸（J酸）12.6倍量加入100倍量水中，再加入48%氢氧化钠10.4倍量溶解，之后迅速加入刚才的叠氮化盐的水溶液在10-15℃下。调pH至8.5-9.0，在10℃左右进行3小时的偶联反应。偶联反应终止后过滤、水洗，滤饼直接加水150倍量搅拌分散、加入40%醋酸铬15.8倍量调pH至4.5-5.0，接着在100℃左右进行6小时的成盐反应。反应结束后室温放冷，钠盐从溶液中析出。过滤、所得滤饼用稀释的钠盐溶液洗净，干燥后为以下结构式 得到以该结构式表示的1:2型铬混盐36倍量。测定该化合物的0.003%水溶液的吸光度曲线，波长580mu和610mu有最大吸收峰，这些波长处的吸光度（-logT）各是a94和a96。 且若以钾盐代替钠盐用以盐析、可得到将上述结构式中的Na+被K+和NH4+代替的1:2型铬混盐化合物。 |
3楼2014-10-24 14:38:46
4楼2014-10-24 15:38:31