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卫小军

新虫 (小有名气)

[求助] Ge Jianping的Fe3O4@PAA合成的问题Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46, 4342 –4345

按照文献,先把2g的NaoH溶解到DEG中,常温下搅拌了一天一夜也没有溶解,只能加热,按照文献先加热到120度保温一个小时,再降温到70度待用,实际操作的时候加热到一百度以上后,该溶液就变成棕黑色了。不知道这一环节有没有哪位大侠能指点一下。

另外,把FeCl3,PAA,DEG加热到220度保温30min,然后注射上面的NAOH溶液,文中说2min溶液就开始变黑了,实际操作看不到这样的现象,直到反应结束,溶液是发黑的,还有点棕色,不过加了乙醇后,没有任何沉淀啊,用磁铁吸也没反应。


求各位大侠指点!不胜感激!!
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松蝉溪月

新虫 (初入文坛)

第一步stock slution为棕黑是因为过程中与氧气接触的缘故,正常情况为淡黄色,不过棕黑色的也可以用。第二步你可以把加热的时间延长,直至橙色的溶液变成淡黄色近无色,再加入NaOH。
严谨认真
2楼2016-01-08 12:52:34
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