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youyoufour

铁杆木虫 (正式写手)


[求助] 有一1.3%杂质,产品的同分异构体,不知道怎么除去,谁帮忙想个办法啊 已有3人参与

产品易溶于醇类,甲醇、乙醇、异丙醇、DMF等
不溶于:二氯、乙腈、甲苯、丙酮、乙酸乙酯等
试了一下乙醇溶用乙酸乙酯逼出杂质还有0.4%,再试就没有效果了,还有没有好办法
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)

劈脸一耳巴

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
youyoufour: 金币+2, 有帮助, 你想多了 2014-10-25 17:58:27
实在不行,就制备液相分离吧!准行!
一颗心老是牵挂结果,反而更难有收获!
5楼2014-10-25 08:54:21
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查看全部 5 个回答

易晓伟

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
youyoufour: 金币+5, 有帮助 2014-10-23 11:54:32
你上面那么多溶剂呢!!!多试试,你也没说杂质极性大小和你要的产品!可以试用三相体系

[ 发自小木虫客户端 ]
须知天狭窄,不及井中宽!!!
2楼2014-10-23 07:55:14
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goodmana

银虫 (初入文坛)

同分异构体杂质  重结晶只能慢慢试溶剂了
3楼2014-10-23 08:29:34
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wuding83

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
youyoufour: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-23 11:53:45
你所谓的除去,是要做到多少以下?0.1%吗?
乙酯类不溶解,建立你用甲醇溶解后,蒸馏去大部分甲醇,醋酸异丙酯加进去,回流,再冷却,此体系除杂效果特佳。
4楼2014-10-23 08:30:42
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