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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 有一1.3%杂质，产品的同分异构体，不知道怎么除去，谁帮忙想个办法啊
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youyoufour

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 有一1.3%杂质，产品的同分异构体，不知道怎么除去，谁帮忙想个办法啊 已有3人参与

产品易溶于醇类，甲醇、乙醇、异丙醇、DMF等
不溶于：二氯、乙腈、甲苯、丙酮、乙酸乙酯等
试了一下乙醇溶用乙酸乙酯逼出杂质还有0.4%，再试就没有效果了，还有没有好办法
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1楼 2014-10-23 07:26:17
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)

劈脸一耳巴

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
youyoufour: 金币+2, ★有帮助, 你想多了 2014-10-25 17:58:27
实在不行，就制备液相分离吧！准行！
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一颗心老是牵挂结果，反而更难有收获！
5楼2014-10-25 08:54:21
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易晓伟

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
youyoufour: 金币+5, ★有帮助 2014-10-23 11:54:32
你上面那么多溶剂呢！！！多试试，你也没说杂质极性大小和你要的产品！可以试用三相体系

[ 发自小木虫客户端 ]
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须知天狭窄，不及井中宽！！！
2楼2014-10-23 07:55:14
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goodmana

银虫 (初入文坛)
同分异构体杂质  重结晶只能慢慢试溶剂了
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3楼2014-10-23 08:29:34
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wuding83

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
youyoufour: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-23 11:53:45
你所谓的除去，是要做到多少以下？0.1%吗？
乙酯类不溶解，建立你用甲醇溶解后，蒸馏去大部分甲醇，醋酸异丙酯加进去，回流，再冷却，此体系除杂效果特佳。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2014-10-23 08:30:42
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