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lcyzfk

银虫 (正式写手)

[交流] 请教液相方面的问题,急,谢谢

拿混合物做液相,出现两个峰,其中一个峰形很好,但该组分含量竟比理论产量还高,怀疑包含其它峰,可我改变流动相配比,柱温及流速跑了很多次阿,不知是否有其他原因,谢谢

还有一个问题:蒸发光散色检测器对各组分的相应因子是一致的,那是不是可以直接用面积归一化法求组分含量?
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微信号:pomelo_2015
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lxgb110

铜虫 (初入文坛)


lcyzfk(金币+1,VIP+0):谢谢
ELSD用面积归一化法肯定是不行的,对数法是唯一接近正确结果的算法,这是由ELSD的检测原理导致的。
不知你那个结果是ELSD测的吗,计算方法要首先正确,然后再去考虑是否为单一组分。
没有DAD的话,可以用熔点法检查一下
8楼2008-05-07 14:01:43
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jixf_1114

金虫 (正式写手)

★ ★
lcyzfk(金币+2,VIP+0):谢谢
首先,以面积百分比作为含量是很不准确的。对于难以分离的可以选择梯度洗脱,更换或选择混合溶剂,用两种有机溶剂与水的梯度混合作为流动相。添加改型机,有条件可以做DAD。
ELSD的相应一致是峰面积的对数与含量的关系,直接面积归一法不可靠
2楼2008-05-04 21:49:29
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we-july

银虫 (小有名气)

★ ★
lcyzfk(金币+1,VIP+0):谢谢
lcyzfk(金币+1,VIP+0):谢谢
如果真的是很相近的物质,单纯改变流动相比例不见得能够看出来。我这两天作一个方法,两种物质只有一个苯环上甲氧基有和没有的差异,单标进样时就发现两种物质重叠,出峰时间基本一样,比例怎么调也不行,极性太过相近,后来改成混合有机相才解决。

至于用流速和柱温,根本没有多大用处,还不如调流动相比例呢,用这种办法没办法判定是否有重叠峰出现的。

建议楼主如果有二极管阵列检测器,用它来检测一下峰的纯度。
3楼2008-05-05 10:28:13
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zsqycxy

至尊木虫 (著名写手)


lcyzfk(金币+1,VIP+0):谢谢
采用不同厂家的柱子
4楼2008-05-05 21:04:24
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