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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教液相方面的问题，急，谢谢
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lcyzfk

银虫 (正式写手)

[交流] 请教液相方面的问题，急，谢谢

拿混合物做液相，出现两个峰，其中一个峰形很好，但该组分含量竟比理论产量还高，怀疑包含其它峰，可我改变流动相配比，柱温及流速跑了很多次阿，不知是否有其他原因，谢谢

还有一个问题：蒸发光散色检测器对各组分的相应因子是一致的，那是不是可以直接用面积归一化法求组分含量？
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微信号：pomelo_2015
1楼 2008-05-04 21:01:40
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★ ★
lcyzfk(金币+2,VIP+0):谢谢
首先，以面积百分比作为含量是很不准确的。对于难以分离的可以选择梯度洗脱，更换或选择混合溶剂，用两种有机溶剂与水的梯度混合作为流动相。添加改型机，有条件可以做DAD。
ELSD的相应一致是峰面积的对数与含量的关系，直接面积归一法不可靠
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2楼2008-05-04 21:49:29
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we-july

银虫 (小有名气)
★ ★
lcyzfk(金币+1,VIP+0):谢谢
lcyzfk(金币+1,VIP+0):谢谢
如果真的是很相近的物质，单纯改变流动相比例不见得能够看出来。我这两天作一个方法，两种物质只有一个苯环上甲氧基有和没有的差异，单标进样时就发现两种物质重叠，出峰时间基本一样，比例怎么调也不行，极性太过相近，后来改成混合有机相才解决。

至于用流速和柱温，根本没有多大用处，还不如调流动相比例呢，用这种办法没办法判定是否有重叠峰出现的。

建议楼主如果有二极管阵列检测器，用它来检测一下峰的纯度。
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3楼2008-05-05 10:28:13
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zsqycxy

至尊木虫 (著名写手)
★
lcyzfk(金币+1,VIP+0):谢谢
采用不同厂家的柱子
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4楼2008-05-05 21:04:24
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lankywang

金虫 (著名写手)
★
lcyzfk(金币+1,VIP+0):谢谢
我的建议是：改变流动相，比如根据待测物的酸碱性，改变流动相的PH值。
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5楼2008-05-05 23:12:26
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iorikaki

铜虫 (初入文坛)
★
lcyzfk(金币+1,VIP+0):谢谢
基质效应？没跑个标准看看？
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6楼2008-05-06 09:57:28
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北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主
★ ★
lcyzfk(金币+2,VIP+0):谢谢
建议试一下
1.梯度洗脱
2.改变流动相的组成（换用其他洗脱液）
3.柱子是否合适（考虑一下正，反相    及键和相）
4.检测器换一下如DAD
多种情况仔细分析一下，面积归一化法太粗略，尽量不用
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大步向前
7楼2008-05-07 09:04:13
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lxgb110

铜虫 (初入文坛)
★
lcyzfk(金币+1,VIP+0):谢谢
ELSD用面积归一化法肯定是不行的，对数法是唯一接近正确结果的算法，这是由ELSD的检测原理导致的。
不知你那个结果是ELSD测的吗，计算方法要首先正确，然后再去考虑是否为单一组分。
没有DAD的话，可以用熔点法检查一下
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8楼2008-05-07 14:01:43
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