至尊木虫 (知名作家)
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糖太甜521: 金币+10, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2014-10-23 17:34:29
合成4,4“ - 双（二苯基氨基） - [1,1'：4'，1” - 三联苯] -2'，5'-二甲醛【1】。在氮气气氛下，将混合物（4-（二苯基氨基）苯基）硼酸（1.74克，6毫摩尔），2,5 - 二溴对苯二甲醛（0.58mL克，2毫摩尔），钯（三苯基膦）4（0.065克，混合物0.06毫），碳酸钠（2.0M，3.0毫升）和甲苯（50mL）/ THF（30mL）中，在90℃下搅拌24小时。然后将其冷却至室温，将100毫升CHCl3加入到混合物中。将有机部分分离并且用用盐水洗涤，再经无水MgSO4干燥。将溶剂蒸发掉，并将固体残余物用柱层析法纯化，得到0.87克1，产率为70.1％。
在有钠甲氧化物（0.80克，1.50毫摩尔）条件下，将2-（3 - 甲氧基苯基）乙腈（0.23克，1.55毫摩尔）和1（0.80克，1.29毫摩尔）溶解在无水乙醇（20mL）中。将混合物在室温下搅拌6小时。将所得沉淀物过滤并用甲醇洗涤数次，得到0.94克DMCS-TPA，产率为82.9％。
该过程类似于所述及的DMCS-TPA的合成。 |
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