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Sunshine七七

新虫 (小有名气)

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[求助] 测底泥有机质用重铬酸钾标定硫酸亚铁浓度时为什么溶液颜色变化不明显？！！急！！！！已有3人参与

测底泥有机质，方法是按照土壤农化分析那本书里面的，为什么我用配置的重铬酸钾基准液标定硫酸亚铁的时候（邻菲罗啉为指示剂）颜色变化都不明显，看不到绿色，根本没有什么渐变过程？

但是我滴定样品的时候就有很显著的颜色变化，我的溶液配置方法如下：

0.4 mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液：准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3 h）19.6132 g于250 mL烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000 mL容量瓶中，加入浓H2SO4约70 mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L (1/2 H2SO4)）。

0.5mol/LFeSO4溶液：称取FeSO4•7H2O140 g溶于水中，加入浓硫酸15 mL，冷却稀释至1 L。

然后今天我怀疑是重铬酸钾基准液ph不对，于是测量了一下，结果到0.38的ph，然后晚上配置新的重铬酸钾溶液没有加浓硫酸，ph为3.84，但是还是一样的颜色变化不明显。。。不知道这是为什么，请教各位大神啊！！！！！跪谢！！！！！！