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shangwu铜虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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真强必胜: 金币+2, 谢谢 2014-10-21 14:29:32
shangwu: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2014-10-21 16:35:45
shangwu(RXMCDM代发): 金币+5 2014-10-21 21:12:33
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shangwu(RXMCDM代发): 金币+5 2014-10-21 21:12:33
| 将（1）熔点215~6℃1.5g、ASA3.6g（摩尔比1:2）和二氧六环150cc煮沸反应15小时。之后减压将二氧六环浓缩至约40cc，将未反应的（1）熔点211~2℃过滤，滤液再浓缩至10cc，在该溶液中加入乙醚60cc析出固体，过滤固体熔点97℃（d）得到1.5g（G）。考虑到虽然这是不纯的（4），但精制困难，因此直接进行下一步皂化。于是将G加入10%吡啶水溶液60cc，煮沸15分钟。最初G从油状开始析出部分沉淀，之后油状物质消失而沉淀量增加。皂化后趁热过滤（滤液H）得到熔点302℃（d）的粗产品（3）0.75g（收率39%），将此物在DMF：水（1:1）的混合溶媒约200倍量中2次重结晶得到熔点304℃的（3）（N实验值22.76%，计算值22.95%，二甲苯上1mmHg，5小时干燥）。滤液H放冷，过滤得到熔点249~50℃的粗品（2）0.18g（2的标准品与混融试验一致）。 |
2楼2014-10-21 11:20:41
